分光光度法测定药品氯氮平的吸收系数

实验目的

在242nm和296nm波长处测定氯氮平溶液的吸收度并计算其吸收系数。

实验试剂及仪器

药品试剂：氯氮平粉末（样品编号为20150301A，华药）

浓硫酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）

仪器：紫外可见分光光度计（型号分别为756P、723、SP-1920和SP-2500双光束）

实验操作步骤

1、仪器电源开启，自检，联机，在测试条件下准备就绪。

2、溶剂配制：0.5mol/L H₂SO₄溶液-乙醇（1：99）

0.5mol/L H₂SO₄溶液配制：移取1.4ml H₂SO₄ 缓慢加入装有部分纯水的50ml容量瓶中，并用纯水稀释至刻度。0.5mol/L H₂SO₄溶液-乙醇（1：99）配制：移取1ml的0.5mol/L H₂SO₄溶液于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。

3、样品溶液配制：

样品编号为20050301A，称取25.2mg样品于100ml容量瓶中，用0.5mol/L H₂SO₄溶液-乙醇（1：99）溶解、稀释定容，得溶液1；移取4ml溶液1至100ml，用0.5mol/L H₂SO₄溶液-乙醇（1：99）定容，摇匀得溶液2，即为待测样品溶液。

4、空白参比：0.5mol/L H₂SO₄溶液-乙醇（1：99）

5、分别在242nm和296nm波长处测定吸光度：设置测定波长，仪器样品道（空）调100%T，遮光档调0%T；准备一对配对好的干净的石英比色皿；单光束仪器（这里为756PC、752PC），其中一个比色皿放空白参比溶液，放入样品池的DY样品道中，另一个比色皿放待测溶液，放入样品池的第二样品道中；拉动样品池拉杆使DY样品道在光路上，调100%T（即吸光度为0，相当于扣除空白）；然后拉到第二样品道，显示读数即为待测样品的吸光度A。对于双光束仪器，两路光束，参比道和样品道位置已限定，所以设定测试波长后调100%T和0%T（参比道和样品道都为空，调0%T时仪器内部自动挡光）；测试开始，参比道和样品道均放参比溶液，调100%T以扣除空白，然后将样品道中的参比溶液倒掉换上待测溶液，显示读数即为待测样品的吸光度。

6、吸收系数的计算公式：

其中，M为实际称样量，g；V₁为溶液1体积，ml；V_y为移取的溶液1体积，ml；V₂为溶液2体积，ml。（这里，M=0.0252，V₁=100，V_y=4，V₂=100）
数据记录及处理:

结果
方法提供在242nm和296nm波长处所测吸收系数分别为710~770和293~320。由表得出，实际测得吸收系数均超出范围。