维生素K2(MK-7)作为维持骨骼与心血管健康的重要脂溶性维生素,其在食品和保健产品中的准确定量尤为关键。本次实验依据国家标准GB 5009.290-2023 《食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定》,采用Diamonsil C18(2)色谱柱(Cat.#:99601)串联锌粉还原柱(Cat.#:99102),对MK-7进行分析。结果表明,MK-7在0.02418mg/L~0.96714mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R大于0.999,样品中MK-7峰形对称,无杂质干扰,可满足分析要求。
标准曲线溶液:分别取MK-7对照溶液(客户提供)适量,用流动相稀释成浓度为0.96714mg/L、0.48357mg/L、0.29014mg/L、0.09671mg/L、0.04836 mg/L、0.02418mg/L的系列溶液。
样品溶液:客户提供、直接上机。
色谱柱:Diamonsil C18(2),150×4.6mm,5μm(Cat.#:99601)
锌粉还原柱,50×4.6mm(Cat.#:99102)
流动相:取1.5g氯化锌、0.5g无水乙酸钠,加入500mL甲醇、100mL二氯甲烷、0.3mL冰乙酸,超声溶解后,加入甲醇至1L,混匀,过0.22μm PTFE滤膜。
流速:0.8mL/min
进样量:20μL
柱温:30℃
检测条件:荧光检测器(激发波长:326nm,发射波长:410nm)
仪器:岛津LC-20A
标准曲线:分别以MK-7浓度为横坐标,以其对应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,相关系数R大于0.999,相关数据如下。
采用Diamonsil C18(2)色谱柱(Cat.#:99601)串联锌粉还原柱(Cat.#:99102),按照GB 5009.290-2023中方法分析MK-7对照,其在0.02418mg/L~0.96714mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R大于0.999;相同条件下分析样品溶液,目标峰附近无杂质干扰,峰形对称,可满足分析要求。
400-608-7719
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