1 前言
勃姆石(Boehmite)又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH(水合氧化铝),它和主要成分为α-AlO(OH) ,是水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石(AlOOH)是γ-Al₂O₃的前驱体,以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。采用微波消解方法对勃姆石样品进行前处理,以便后续对其中的多种痕量金属元素进行检测。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
TANKPIUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硫酸(98%),磷酸(85%)
3 实验方法
3.1 硫磷混酸体系
对于α-Al₂O₃样品,通常采用硫磷混酸来进行消解。称取样品 0.1g(极ng确至 0.1mg),加入 4mL 浓硫酸,然后缓慢加入 4mL 浓磷酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表 1 的参数进行实验:

表 1
实验结束,待冷却至室温后取出,样品可完全消解。
3.2 单一酸体系
只使用磷酸进行实验,取样品 0.1g(极ng确至 0.1mg),加入 8mL 浓磷酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表一的试验参数进行消解实验。实验结束,待冷却至室温后取出,样品也可完全消解。
3.3 取样量
因硫酸与磷酸的沸点都比较高,勃姆石样品反应也不会释放大量的气体,因此压力较低。但样品反应温度较高,而且反应缓慢,建议取样量在 0.1g 左右。
4 结果与讨论
勃姆石样品采用硫磷混酸体系或单一磷酸进行实验,均可完全消解,在取样量不大于 0.1g时,Z高温220℃,保温 30min。
注意事项
不同的勃姆石,组分含量有一定区别,若α-Al₂O₃含量高且稳定性好,建议使用硫磷混酸体系,可根据实际情况适当调整硫酸与磷酸的比例。
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