GB31658.28-2025丨食品安全国家标准动物源食品中乙酰孕激素类药物残留量的测定液相色谱―串联质谱法

乙酰孕激素（AG）是一类人工合成的甾体药物，包括醋酸氟孕酮(Flurogestone acetate,FGA)、醋酸甲地孕酮（Megestrol acetate,MA）、醋酸美仑孕酮（Melengestrol acetate,MGA）、醋酸氯地孕酮（Chlormadinone acetate,CMA）等。这类药物通过调节细胞的生长和分化功能，对人体及动物的生理功能具有十分重要的作用。在动物养殖中，它们被广泛应用于动物的发情控制和调节、促生长和兽医临床。然而，残留的乙酰孕激素可能通过动物源食品进入人体，并产生累积作用，可能致畸、致癌。因此，许多国家和地区都严格控制乙酰孕激素用于动物生产中的促生长应用。欧盟严禁将 AG 类药物作为畜禽生长促进剂。我国农业部于 2002 年发布的第 235 号文件中规定动物源食品中不得检出 MA，并规定 FGA 在羊奶中的最高残留限量为 1 μg/kg。

本文采用 Agilent Captiva EMR-Lipid 专利除脂净化柱结合 HPLC-MS/MS 检测，建立了一种分析动物源食品中乙酰孕激素残留的方法。该方法简单、易操作，其中 Captiva EMR-Lipid 过滤柱可有效去除动物源食品基质中的脂质。

仪器条件

表 1. 色谱条件

表 2. 质谱条件

回收率

表 3. 乙酰孕激素在不同基质中的精密度和准确度

前处理流程

* 对于牛奶等含水量较高的样品，可直接用 10 mL 乙腈提取；对于脂肪样品，可直接用 10 mL 乙腈提取后再加入 2 mL 水混匀，然后再进行盐析步骤

图 1. 前处理操作流程

谱图

图 2. 乙酰孕激素 3.2 ng/mL 标品（蓝色），不同基质中乙酰孕激素 10 μg/kg 加标样品（红色），基质标样品（绿色），空白样品（黑色）的 MRM 色谱图。

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