反式脂肪是包含一个或多个反式双键(图1)的单不饱和脂肪或多不饱和脂肪。牛羊等哺乳动物的奶制品和肉制品中含有少量的反式脂肪(占脂肪总量的2~5%),其余存在于植物酥油和人造奶油等加工过的部分氢化的脂肪中。
图1.反式双键。氢原子移出双键平面之外的变形振动是食用脂肪和油脂的红外光谱中反式脂肪的鲜明特征
食用反式脂肪会提高罹患心脏疾病的风险,因此越来越多的需求促使食品生产者降低合成反式脂肪的使用,并且清楚标注产品中反式脂肪的含量。瑞士、丹麦和奥地利的监管机构对食物成分中反式脂肪的含量有严格的限制,美国、加拿大、南美洲大部分国家、韩国、台湾和香港等国家和地区,强制要求标注食品中反式脂肪的含量。
气相色谱方法的灵敏度很好,但是在样品处理过程中需要进行耗时的酯交换反应,以得到便于分析的脂肪酸甲酯(FAME)。检测人员非常需要能够快速、直接测量脂肪和油脂中反式脂肪的分析方法。
AOCS Cd 14e-09
与众不同的分子结构使得反式脂肪的红外光谱具有一个独特的吸收谱带,该谱带在其他类型的脂肪和油脂的红外光谱中都不存在。
该分析方法以ATR测试为基础。使用恒温ATR附件,确保样品处于液体状态,保证结果重现性。测量样品的光谱,使用负的二阶导数光谱,以尽可能减小基线和邻近重叠谱带的影响。将966 cm-1处峰高度与校正工作曲线(如图2所示)进行比较,计算得到反式脂肪的含量。
图2. 校正标样的红外光谱与校正工作曲线(点击查看大图)
反式脂肪红外光谱分析包
反式脂肪红外光谱分析包是Spectrum Two傅里叶变换红外光谱仪的附加工具包,含有可控温ATR附件和专用的反式脂肪分析软件。分析过程的每一步都有图形和文字说明(参见图3),所有仪器设置和数据处理参数都包含于该应用程序之内。
图3. Spectrum Touch软件(点击查看大图)
该系统的性能足以提供优于1%(质量分数)的反式脂肪检测限。图4显示了一些市售脂肪和油脂样品的红外光谱,及其反式脂肪含量计算值。对于已知不含反式脂肪的样品,计算值均低于1%。
图4. 一些市售脂肪和油脂样品的二阶导数红外光谱,及其反式脂肪含量计算值(点击查看大图)
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