什么是电化学拉曼联用系统？
（EC-Raman）
顾名思义，它是将电化学与拉曼光谱相结合的一种先进分析手段。电化学部分负责控制和监测电极表面的反应，而拉曼光谱则能提供分子结构和化学状态的详细信息。
通过这种结合，研究人员能够实时追踪电化学反应过程中分子结构的变化，获取比单一技术更为丰富的信息。
模型分子
4-硝基苯硫酚（4-NTP）
我们选择4-硝基苯硫酚（4-NTP）作为本次实验的模型分子，因为它具有强烈的拉曼活性和电化学活性，是理想的研究对象。在适宜的电位下，4-NTP 会发生六电子质子耦合还原反应，转化为4-氨基苯硫酚（4-ATP）。
这个过程不仅可以通过传统的电化学技术（如循环伏安法）进行监测，还可以通过拉曼光谱的变化来直观展示。
EC-Raman 联用系统
实验采用的 EC-Raman 解决方案，包括VIONIC 威欧电化学工作站和 i-Raman Plus 532H便携式拉曼光谱仪。实验中还使用了专门的 EC-Raman 电解池和三电极体系，为实验提供了稳定的电化学环境。
电化学拉曼联用系统
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实验过程
1. 制备SERS基底
通过电化学粗糙化 Au 电极来制备 SERS 基底。4-NTP 通过滴铸法固定在电化学粗糙化的 Au SERS 基底上，使用前用乙醇彻底清洗表面。
2. 拉曼光谱采集
所有拉曼光谱均使用 i-Raman Plus 532H 采集。电位从0.2V以0.05V的步长阶跃至-0.55V，在每个电位阶跃时采集拉曼光谱。拉曼光谱在100%激光功率下采集，积分时间为10秒。
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实验结果
循环伏安（CV）测量
4-NTP 的循环伏安（CV）图如图所示。我们注意到，在-0.3V处，出现了一个不可逆的阴极峰。这一峰值表明 4-NTP 在该电位下发生了完全还原反应，生成了 4-ATP，为后续的电位阶跃实验提供了重要的电位参考。
电位阶跃实验的电化学响应
电位阶跃实验期间记录的电化学响应如上图所示。VIONIC 威欧发送 TTL 脉冲给 i-Raman 系统，触发每个阶跃开始时测量新的光谱。
拉曼光谱分析
为了更直观地展示结果，我们仅展示了在0.2V 和 -0.55V 电位阶跃期间采集的第一个和最后一个拉曼光谱。4-NTP 向 4-ATP 的转化最明显的特征是1337cm-1处NO2伸缩振动模式的消失。4-NTP 中1572cm-1处的C-C伸缩振动模式在 4-ATP 中也向更高波数移动（1578cm-1）。
下表列出了实验中观察到的拉曼特征峰的归属。
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结论
通过本次实验，研究人员不仅成功追踪了 4-NTP 的还原过程，更展示了 EC-Raman 技术在分子水平上洞察电化学反应的强大能力。
这项技术不仅为 SERS 效应的研究提供了新的视角，也为腐蚀和电催化等领域的探索开辟了新的道路。
未来，随着技术的不断进步，EC-Raman 技术有望在更多领域得到应用，为科学研究带来更多可能。
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