HAAKE Viscotester iQ 流变仪检测屈服应力

Cornelia Küchenmeister and Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

关键词

流变学，屈服应力，牙膏，用户期望度

简介

牙膏，是一种具有粘弹性的日常用品。牙膏具备复杂的结构，其中的各类组分会影响到其流变性能，比如研磨剂可以向牙刷的清洁功能提供支持，水份因子可以防止牙膏变干以及连接剂可以防止牙膏的水组分和固体的相分离。流变在整个牙膏产品研发生产过程中扮演者重要角色，涉及牙膏的灌装，包装以及用户满意程度等各个方面^[1]。本文主要关注点是不同牙膏的屈服应力。牙膏的屈服应力直接关系到需要多大的力量将其原始结构破坏进而使其流动。挤压是使牙膏流出的主要方式。因此必须要施加足够的挤压力量并超过牙膏的屈服应力才能完成这个过程。本文选择了两种牙膏来进行相关测试，成人及儿童牙膏，根据文献^[2]的描述来进行相关测试及评估。

测试仪器

本文使用Thermo Scientific™ HAAKETM Viscotester™ iQ流变仪进行相关测试。这台仪器使用的是EC电机，可以完成各类方法测试，包括控制速率及控制应力，且覆盖很宽的测量范围。温控单元采用的是自带Peltier模块，可实现-5至160 ℃. 区间快速稳定的温度控制。实验使用直径35毫米平行板夹具进行，为了防止打滑，采用了刻痕夹具。测量下板与上板具有相同的直径及表面，这样可以保证理想的测试条件及Zyou化的样品装填^[3]。另外，这类夹具需要的样品量非常少，加样时间和温度平衡时间短，并且容易清理。另外，在实验中还使用了防挥发罩来降低样品内部的水份蒸发和温度梯度。

图1 赛Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流变仪

样品准备

首先，将少量牙膏先挤到测量下板上（图1），然后将测量上板下降到设定的测量间隙。这个过程中，包括挤压与样品装填都给样品一个预剪切作用，因此需要给样品一个松弛时间以去除应力及其他效应对实验的影响。

HAAKE RheoWin软件及其他操作方式

Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流变仪可以通过多种方法进行操作，其中使用Thermo Scientific™HAAKE™RheoWinTM软件可以实现Zda的操作灵活性。此次实验过程如下：当样品在20℃下静置5分钟后，仪器会以对数的方式在180秒内施加一个从20-400 Pa的剪切应力，并采集180个数据点，当形变超过20（2000%）后在程序中添加一个中断条件。将实验得到的形变对剪切应力变化结果以双对数进行作图，然后根据切线交点方法来拟合出样品的屈服应力。

另外，该流变仪也可以利用内置的测量方法不通过软件单独工作[图2]，特别推荐在标准测试和评估过程中使用这种方式进行实验，方便快捷。

图2 HAAKE Viscotester iQ流变仪单独使用，HAAKE Viscotester iQ RheoApp可进行外部测试程序

表1：牙膏的屈服应力统计（20 °C,CS模式，手动检测）

图3 20°C，35毫米的平行板，1毫米测量间隙，测量两种牙膏的形变随应力变化曲线。屈服应力的计算方法是将两切线设定在手动选择范围的弹性变形和粘性流动拦截点。

图4 HAAKE RheoWin 软件分析屈服应力的模式，自动和手动模式

图5 不同模式下计算屈服应力的区别

实验结果与讨论

成人及儿童牙膏的测试曲线在图3中显示。每个样品进行了两次实验，表现出极高的重复性。样品的屈服应力总结在表1中。与预期的一样，儿童牙膏的屈服应力大约为55 Pa左右，比成人牙膏的215 Pa低很多。该软件提供了两种屈服应力分析模式，自动和手动（图4）。当仪器不连接软件时，则只可以使用自动分析模式。手动模式进行分析在可以更加灵活的来进行准确的数据评估。通常用来评估屈服应力的数据范围可以通过观察直接得到，如表1中所显示结果。

但是屈服应力往往依赖于样品准备，测试过程以及评估方法。图5就给出了对于儿童牙膏才去自动模式和手动模式获得的结果的区别。总结牙膏的屈服应力是满足不同用户群对产品期望值的一个重要的流变参数。屈服应力很大程度上取决于样品的准备历史，测试条件及评估方法。HAAKE Viscotester iQ流变仪是一款满足现代质控需求的复合型仪器，具备模块化设计，其丰富的附件及测试范围可以满足各类测试需要。该仪器具备夹具快速连接及识别功能及智能升降功能，并提供多种灵活的操作方法。

参考文献

[1] H.-M. Petri, E.-M. Kutschmann, “Rheological Characterication of Toothpaste“ Thermo Scientific Application Note V142

[2] DIN Technical Report No. 143 of the NPF/NAB-AK21.1 “Rheology“ (Pigments and Extenders)

[3] C. Küchenmeister, J. Nijman, “Exchangeable lower plates for temperature module“ Thermo ScientificProduct Information P029