前言
场发射扫描电镜是为了获得真实、清晰的高分辨形貌结构和成分分布的重要工具,目前主要的场发射扫描电镜分为热场发射扫描电镜和冷场发射扫描电镜。热场发射电子枪主要特点是探针电流较大、束流相对稳定、对真空度要求相对较低、无需flash等。冷场发射电子枪的最大优点是电子源直径小、亮度高、束流密度大、能量分散性好、常温工作,阴极寿命长、图像分辨率高等。
EDS及EBSD分析的应用
随着电镜技术的发展,热场枪扫描电镜趋向于发展高分辨能力,而冷场枪扫描电镜电镜趋向于兼顾更多的分析类附件,如EDS和EBSD功能。目前冷场发射电子枪的探针电流已经可以达到20nA,与高分辨型热场发射电子枪相当。同时随着新型高效探测器的出现,其对探针电流的要求也越来越低(如Oxford的Aztec系统对探针电流的要求最高仅为3nA),这就为冷场发射电子枪在分析型电镜中的应用打开了方便之门。利用冷场枪在亮度、束流密度、电子源直径具有更好的性能,低电压下高空间分辨率的原理,在样品极表面的成分分析上会有非常好的效果。
下图显示了Au/Al2O3催化剂的EDS元素分布结果.在SEM图像下图a中,可以识别出Au纳米颗粒位于多孔Al2O3载体上。下图d是 Au 元素分布图。从下图a箭头中可以观察到直径为5nm的Au颗粒。利用超高分辨率冷场发射扫描电镜配合无窗能谱,即使在5kV的低电压下也可以实现40万倍率的能谱分析,5nm大小的Au颗粒清晰可见。
a SEM图像 b 氧 Map
b 铝 Map d 金 Map
下图A(1)显示了机械抛光镁合金(AZ31)的BSE图像。然而,该图像的晶粒对比度对于金相结构观察略弱。图A(2)所示,通过放大观察发现样品表面上覆盖剩余的抛光材料或是划痕,这些因素都降低了晶粒对比度。这主要由于Mg合金与水具有高度反应性,机械抛光后Mg合金通常是在不使用水清洗的。为了进一步降低外来物质对样品测试的影响,可以使用离子研磨仪Arblade5000对机械抛光过的样品进行进一步的抛光。其原理是使用Ar离子束轰击样品表面,去除样品表面的应力损伤层及表面残留污染。下图显示了离子研磨仪抛光样品后的BSE图像。颗粒对比度更清晰。如图B(1)中观察到各种尺寸的晶粒。在图B(2)中,可以看出图(2)中样品表面上的外来颗粒已经消失。
A:机械抛光的镁合金(1)X500和(2)X3000
B: 离子研磨处理后的镁合金(1)X500和(2)X3000
如下图显示了离子研磨后镁合金的EBSD分析结果。(a)所示BSE图像中的红框EBSD的分析结果。在(b)中的波段对比度图中纵向延伸形状的晶粒显示,它们的晶体取向在IPF图中对齐图(c)和(d)。这些结果表明,该样品在测试前有(挤出/轧制)成型的过程。此次测试所用束流为8.8nA,加速电压为15kV。测试面积为546 μm × 400 μm。
EBSD观测的BSE图像区域(a)和晶界对比图(b)
IPF Map Z(c)和IPF Map Y(d)
离子研磨仪Arblade5000
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