电位滴定法测定自来水中的硫酸盐含量

1 前言

水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。但是，大量硫酸盐的存在会对人的健康造成危害。饮用水中硫酸盐浓度超过 750 mg/L 时有致泻作用，300～400 mg/L 时多数人感觉水有苦涩味。我国 GB 5749-2006 饮用水标准中规定硫酸盐(以硫酸根计)含量不得超过 250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成机械设备腐蚀，进而影响其安全稳定运行。

因此，测定水中的硫酸盐质量浓度是水质常规检测中的重要项目。

本实验选择当地的自来水作为对象，依据国标进行实验，使用电位滴定仪的突跃变化替代指示剂的颜色判定，结果平行性良好。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、

雷磁钙复合电极、

2.2 试剂

EDTA 溶液（0.01008mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

取 5mL 水样于滴定杯中，加入 2 滴盐酸溶液（1+1），5 滴氯化钡溶液（10%），摇匀，观察沉淀情况，按国标的浑浊取样对照表进行取样。实验室水样为稍浑浊状态，故准确吸取 25.0mL 自来水于 250mL 烧杯中，加入超纯水稀释至 100mL，滴加盐酸溶液，使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸 1-2min，以除去二氧化碳。

趁热加入 4mL 钡镁混合溶液，同时不断搅拌，并加热至沸。沉淀陈化 6h（或放置过夜），加入 10mL 氨缓冲溶液，用 EDTA 标准溶液滴定至终点。取 25mL 自来水，加入 10mL 氨缓冲溶液，用 EDTA 标准溶液测定其中的钙镁离子（总硬度），用 100mL 超纯水作全序空白。

3.2 参数设置

（1）硫酸盐及空白

（2）钙镁离子

4 结果与讨论

4.1 结果

注：EDTA 溶液浓度 0.01008mol/L，硫酸盐浓度计算公式中的空白体积和钙镁体积均使用平均值。 

计算公式：

式中：

X --硫酸盐浓度， mg/L；

V₁ --水样测定所耗 EDTA 标准滴定溶液的量，mL；

V₂ --滴定同体积水样中钙和镁所耗 EDTA 标准滴定溶液的量， mL；

V₃ --滴定空白所耗 EDTA 标准滴定溶液的量，mL；

c --EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；

96.06 --硫酸根的摩尔质量，g/mol。

4.2 图谱

（1）硫酸盐

（2）钙和镁

（3）空白

4.3 结论

硫酸盐的图谱峰形明显，是水样中剩余的钡、镁和钙离子所耗的 EDTA 产生的峰，突跃量较高；由结果可以看出，实验平行性良好。

参考文献

[1] SL 85-1994 硫酸盐的测定 (EDTA 滴定法)。