电位滴定法测定铜精矿中铜的含量

仪器

T960全自动滴定仪，9222复合氧化还原电极，电热板，分析天平等。

试剂

0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液，乙酸铵溶液（300 g/L），饱和氟化氢铵溶液，硫氰酸钾（100 g/L），碘化钾，淀粉溶液（5 g/L），碘溶液（0.04 mol/L），硝酸，溴素，去离子水。

实验过程

1、实验所需试剂的配置：

（1）乙酸铵溶液（300 g/L）：称取90 g乙酸铵，置于500 mL烧杯中，加入150 mL去离子水和100 mL冰醋酸，溶解后，用去离子水稀释至300 mL，此时PH=5。

（2）饱和氟化氢铵溶液：称取100 g氟化氢铵，溶解于100 mL去离子水中，贮存于聚乙烯瓶中。

（3）硫氰酸钾（100 g/L）：称取10 g硫氰酸钾于400 mL烧杯中，加入100 mL去离子水溶解试样，再加入2 g碘化钾，溶解后，加入2 mL淀粉溶液（5 g/L），滴加碘溶液（0.04 mol/L）至恰好成蓝色，再用硫代硫酸钠（0.04 mol/L）滴定至蓝色刚好消失。

2、铜金矿试样的前处理：

准确称取待测试样0.4 g，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，用少量水湿润，加入10 mL浓HCl，置于电热板上低温加热3-5 min，待反应时间结束，取下稍冷。加入5 mL硝酸和1 mL溴，盖上表面皿，摇匀后，在电热板上低温加热，待试样完全分解后，取下稍冷。用少量水洗涤表面皿，并将洗液转移至锥形瓶中，继续加热蒸至近干，冷却，再加入30 mL去离子水，加热煮沸，使可溶性盐完全溶解。实验结束，取下冷却，待测。

3、铜金矿试样的滴定：

空白测定：取一个干净的滴定杯中加入50 mL去离子水，依次再加入乙酸铵，氟化氢铵，碘化钾和硫氰酸钾，将滴定杯放置于滴定台上，启动编辑好测定空白的方法，用待标定的硫代硫酸钠溶液进行电位滴定，滴定至电位突越点，记为V₀。

试样的测定：将上述加热冷却至室温的样品由锥形瓶转移至200 mL干燥好的滴定杯中，加入50 mL去离子水反复清洗锥形瓶，并将洗液转移至滴定杯中。向滴定杯中加入乙酸铵溶液至红色并不再加深并过量3 mL，再向滴定杯至加入氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1 mL，摇匀。加入2 g碘化钾和5 mL硫氰酸钾，摇匀溶解后，编辑好样品的信息。启动编辑好的方法，用标定好的硫代硫酸钠溶液进行电位滴定，滴定至电位突越点，待仪器找到所有终点时，停止滴定，查看耗用标准溶液的体积和滴定结果。

实验结果

样品经测试，得到实验结果如表2所示：

表2  铜精矿含量测试结果