聚合物中的小分子｜聚丙烯酸树脂中游离丙烯酸和单体含量监测新路径

传统样品制备过程中，从聚合物中提取残留单体常常复杂且耗时，尤其当目标分析物同时包含极性与非极性单体时，往往需进行两次独立的液相实验以完成分析。为简化流程，开发出一种创新的高效液相色谱（HPLC）定量方法，能够直接分析聚合物基质中的极性与非极性单体。

该方法将聚合物样品直接溶解在四氢呋喃中，使用四氢呋喃和甲醇、水的梯度。避免了从聚合物基体中提取单体步骤。在单次进样的一次运行中，即可实现极性与非极性单体的高效分离，大幅缩短样品整体分析时间。该方法显著提升了残留单体检测流程的实验效率，为实验室操作带来更高的准确性与灵活性。

表1. 梯度条件。

图1. 常见丙烯酸单体（a）和几种商业聚丙烯酸酯标准（b-e）的混合物的色谱图。

梯度程序由2个梯度洗脱部分组成。第一个梯度（水到乙腈）分离丙烯酸单体，但保留了柱上的聚丙烯酸酯，而第二个梯度（乙腈到THF）洗脱聚丙烯酸酯，之后梯度将返回到初始条件并保持平衡。

上图1(b)色谱图显示了丙烯酸（极性）和丁丙酸酯（非极性）峰被分离、识别并可用于定量。

图2. 校正标准曲线。

表2. 在Alliance 2695 LC系统上，基于该方法获得的丙烯酸单体的检出限和定量限。

表3. 丙烯酸聚合物样品中单体残留结果（*加标样品，加标含量23.8 μg/mL）。