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液相色谱仪_深圳市亿鑫仪器设备有限公司
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GX液相色谱仪实验方法的建立过程

发布:液相色谱仪_深圳市亿鑫仪器设备有限公司
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GX液相色谱仪实验方法的建立过程



     建立好GX液相色谱仪的实验方法,对于指导色谱系统的维护和故障排除是十分有益的。本文仅提示液相色谱方法建立的过程。

      深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖GX液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

建立GX液相色谱仪方法有以下几步:

选择合适的液相色谱方法;
选择合适的色谱柱;
选择合适的 k ′值的条件;
选择良好的峰位;
选择良好的色谱柱条件;
用实测样品解决出现的特殊问题;
证实方法的正确性。
      选择GX液相色谱仪方法应由样品所决定。典型的小分子混合物可用反相 HPLC、离子对 HPLC 和正相 HPLC 方法试验。这三种方法有的可能不理想,不妨都试试。如是酸性组分,首先是选用反相色谱,再用离子对色谱,Z后才试正相色谱。开始建立某种方法时,可能选柱的范围比较广,包括柱长、粒径和柱填料的性质等。一般开始时采用的方法是比较通用的,选择反相 HPLC,15cm 长的十八烷基键合相柱(5μm)。每个液相色谱工作者手头应配有 C 18 键合相柱、硅胶柱、腈基柱和氨基柱等几种类型的色谱柱,以便在建立方法时随意换用。现在流行的径向加压柱,在初建方法时很适用,因为它能以不同的长度串接在一起。
        选择溶剂强度配制成合适的流动相可以提供理想的 k ′值。一个有经验的GX液相色谱仪工作者会控制在 1< k ′<10 的范围(特殊情况下也允许 0.5< k ′<20)。如果有良好的 R 值,短的分析时间,高的 N 值,往往能够检测出窄的色谱峰。可以作为液相色谱流动相使用的溶剂有 100 多种,但实用的只有少数几种。在实验室中有了甲醇、乙腈、水、四氢呋喃、正乙烷、二氯甲烷,就能够解决 90%以上的色谱分离问题。改变峰位(a 值)在反相色谱中常用两种“活性”溶剂──甲醇、乙腈和四氢呋喃。不同溶剂配比会影响分离效果,再用第三种溶剂调节流动相强度(反相液相色谱用水),充分显示出流动相的多样性和灵活性。
       色谱柱和流动相确定后,为了获得满意的色谱分离,可进一步选择柱长、粒径和流速等。需要指出的是某些样品在进样前要进行很完全的预处理,另外,许多样品则需要进行梯度洗脱,当色谱条件有所改变时,需要寻找更合适的分离条件。
       Z后,需要强调的是所有这些讨论的前提是所建立的GX液相色谱仪方法必须满足精密度、准确度要求,并建立实验室之间方法实施的严格标准。对于选择方法的准确度和精密度有特定要求时,严格控制常规操作尤其重要。


2019-04-09
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