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凯氏定氮仪测定丁jing胶乳中的丙烯腈含量
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:5421 前言
丁jing胶乳为丁二烯与丙烯腈乳液聚合制得的胶乳。按丙烯腈质量百分含量分为高腈(35%~45%)、中腈(25%~33%)、低腈(20%~25%)三种。丁jing胶乳主要用作胶粘剂和耐油、耐溶剂浸渍制品。本实验参照《SH/T 1503-2014 丁jing胶乳中结合丙烯腈含量的测定》中的方法对丁jing胶乳中的丙烯腈含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠,混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸标准滴定液
3 实验方法
3.1 样品制备
在搅拌下,向盛有 150mL 乙醇的烧杯中逐滴加入约含 5g 固体丁jing橡胶的丁jing胶乳,胶乳凝聚后继续搅拌 5min,将烧杯中的物料倒在干净的筛子(150μm)中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与 100mL 新鲜的乙醇倒入烧杯中并搅拌 5min,将烧杯中的物料倒在筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在 100℃±2℃的烘箱中烘干 2h,取出放入干燥器中冷却,备用。
3.2 取样
将烘干的样品用剪刀剪成小块后精密称取 0.2g 样品,使用称量纸包裹样品,加入消化管中。加入混合催化剂 3.2g,加入浓硫酸 10ml。
3.3 消解
设定消解参数
表 1 消解参数设置
3.4 测试
表 2 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 3 丁jing胶乳中的丙烯腈含量测试结果
4.2 结论
结果表明,本次测试的丁jing胶乳中的丙烯腈含量为 25.745%。属低腈(20%~25%)类丁jing胶乳。
参考文献
[1]SH/T 1503-2014 丁jing胶丙烯腈含量的测定[ S ] .
2021-02-18相关仪器 -
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