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微波消解碳化硼

发布:济南海能仪器股份有限公司
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1 前言

碳化硼,别名黑钻石,分子式为 B4C,通常为灰黑色微粉。是已知zui坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼),用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀,溶于熔化的碱中,不溶于水和酸。由于制备手段的因素,碳化硼容易形成碳缺陷,导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构,这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨,常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。


2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),氢氟酸(40%)


3 实验方法

3.1 样品制备

将样品粉碎成粉末,样品颗粒度越小消解难度越低。


3.2 微波消解样品

碳化硼样品消解比较困难,通过查阅资料,我们采用硝酸+硫酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。取样品 0.1g(极ng确至 0.1mg),加入 4mL 硫酸,再缓慢加入 4mL 硝酸和 2mL 氢氟酸,静置 10min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

          阶段         温度/℃    升温时间/min     压力/MPa    保温时间/min
            1           150
            8            2            2
            2           180            3            3            2
            3           220            6            3            30

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,样品未完全溶解。


3.3 优化实验参数

实验发现 3.2 的参数可以将碳化硼样品部分溶解,修改部分参数重新进行实验。取样品0.1g(极ng确至0.1mg),加入 5mL 硫酸,再缓慢加入 4mL 硝酸和 2mL 氢氟酸,静置 10min左右,组装消解罐进行实验

           阶段        温度/℃   升温时间/min       压力/MPa    保温时间/min
            1           150             8
             2             2
            2           180             3             3             2
            3           220             6             3            60

实验结束后,冷却后取出消解罐,碳化硼样品可完全消解。

将实验的zui高温度提高至 230℃,可将实验时间缩短 20min 左右。


3.4 取样量

样品反应温度较高,在取样量 0.1g 时,230℃压力接近 3MPa,为保证实验安全性,建议取样量应控制在 0.1g 以内。


4 结果与讨论

碳化硼样品可完全消解,zui高压力 2MPa 以内。取样量 0.1g,需要在 220℃消解 1 个小时,增加zui高消解温度,可适当缩短反应时间,当温度为 230℃时,40min 可将样品消解,zui高压力上升至 2.6MPa。


注意事项

消解完成后需进行赶酸处理,硫酸沸点较高无法通过赶酸去除,主要是去除氢氟酸,防止腐蚀玻璃器皿。碳化硼结构不同反应所需的条件也不同,应根据样品的实际情况选择**方案。硫酸沸点较高无法通过赶酸去除。硝酸与氢氟酸中均含有大量的水,在与硫酸混合时会放出热量,应缓慢加入。


2020-05-19
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