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沃特世科技(上海)有限公司(Waters)
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新方法 | 10分钟即可确定石油产品中金属聚合物的分子尺寸

发布:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)
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根据分析物的各种物理化学特性(例如分子大小、芳香度或极性),多种色谱技术可用于分析复杂的石油样品。其中,凝胶渗透色谱(GPC)体积排阻色谱(SEC)可根据分子大小来分离分子,更准确地说,是根据流体动力学体积来分离分子。SEC广泛应用于原油行业,随着重质原油不断带来新的分析难题,该技术的应用得到了持续拓展。在形成机理研究中,采用SEC技术可保留金属-配位键,还能研究某些聚合形态。SEC还可与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,用于改进定位技术和加工工艺研究,或者用这种专门的金属检测方法获得聚合物信息。该技术的主要劣势是分析时间过长(传统SEC分析方法分析单个样品需要1~2小时)及溶剂消耗量大(导致溶剂成本、处置成本较高以及相关的环境问题)。













而与之相较,新的APC技术10分钟之内即可确定石油产品中金属聚合物的分子尺寸。


接下来,就跟随小编一起看看APC是如何实现的吧!


实验条件:



  • 采用125 ?和450 ?的两根ACQUITY APC XT色谱柱(4.6 x 150 mm, 2.5 μm);

  • 样品稀释160倍后,进样10 μL;

  • 四种减压渣油(VR),即沸点560 °C以上的重油馏分:VR A.来自南美洲;VR B.来自非洲;VR C.来自俄罗斯;VR D.来自北欧。


实验结果:



图1. 使用不同溶剂得到的四种减压渣油样品所得的ACQUITYAPC RI色谱图,插图中是分离0.5~21 kDa的聚苯乙烯标准。品所得的结果。


图2. 使用THF制备样品并将其作为流动相得到的V和Ni聚合物的APC-ICP-MS色谱图。


  • 实验结果表明,ACQUITY APC系统能够实现比传统GPC技术更快的石油样品分析,在6分钟之内就成功区分了不同来源的样品,尤其是最重质的VR A.,它在谱图中表现为最 早洗脱的高分子量化合物,在结构与性质之间建立关联,从而优化原油精炼工艺;

  • 采用APC系统与ICP-MS联用的方法成功检测了4种VR样品。含V-和含Ni-化合物的大小分布特征表明,样品中存在大小不同、多种类型的聚合物;

  • 各样品的大小分布特征之间存在的明显差异与样品来源以及所用溶剂有关,而所用溶剂预期会对聚合形态产生影响。


2023-09-15
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