测量电子显微镜碳厚度

碳绳的脉冲蒸发方式，简化了镀膜过程

在电子显微镜样品镀膜时，石英晶振片可控制镀膜的厚度。这些晶振片以一定的频率（新晶体时约为6兆赫）进行振荡。通过测量镀膜前和镀膜后的频率、镀膜材质的比重和石英的几何位置，可以计算出应用厚度。

软件控制的脉冲蒸发

然而，这种测量碳膜厚度的方法也有一些弊端。碳蒸发产生的热量和光线会影响晶振片振荡的频率。过一段时间，等数值稳定后，才能得出合理的膜厚测量结果。图1和图2展示了蒸发过程随着时间推移影响晶振片频率的过程。Flash蒸发以全功率燃烧整段碳绳。脉冲蒸发是通过一个短的特定电压发生的，以沉积少量的碳材料。Flash蒸发可以得到更厚的膜层，但其结果只受碳绳影响。在Flash过程中，样品会产生大量热量。使用脉冲蒸发时，膜厚每个脉冲的功率、脉冲时间和脉冲数量影响。相比Flash蒸发，脉冲蒸发产生的热量更少。

软件控制的碳绳脉冲蒸发是一种创新方法（由Leica Microsystems为Leica EM ACE镀膜机的新系列开发），它简化了以前复杂的过程。在每个特定的短脉冲之后，每一个脉冲后的膜厚都会得到测量。信息会反馈到过程控制中，然后再执行一个脉冲，或成功完成镀膜。这种方法首次满足了高度精确的要求，创造出了1或2纳米厚的薄层，无需经验即可完 美重现。

图1：闪光蒸发时，晶振片随时间变化。

图2：执行特定的脉冲蒸发时，石英信号随时间变化。

无晶振片膜厚测量

如果想评估碳膜厚度，但没有晶振片测量系统，则可以采用一种简单的视觉测试方法。对于参考测试来说，这也是一种非常有用的方法。

碳蒸发在镀金板或测试铝箔上的碳，会受其厚度影响呈现出明显的颜色差异（见下面的刻度）。盖板或测试箔通过磁控溅射镀膜约50纳米的金，或者直到它看起来完全呈金色。图片展示了涂有不同厚度的碳的金色盖板。从左到右：无涂层黄金，然后从10纳米碳膜层开始，逐级递增5纳米，直到40纳米碳涂层。

图3：样本由安特卫普大学的Frédéric Leroux博士制作。

图3.通过比较颜色，对金板测试箔上的碳层厚度进行视觉测试的原则

图4：样本由安特卫普大学的Frédéric Leroux博士制作。

如果没有晶振片测量系统，这种简单的测试方法也能起到效果，但它显然没有石英测量系统精确。涂层厚度是在涂层过程结束后进行评估的。因此，它无法在涂层过程中给予反馈。很明显，这是一个粗略评估的方法，精度为+/-几个纳米。它不能提供纳米级别的沉积碳层精确信息，也不具备可重复性。综合脉冲测量可将精度控制在+0.5纳米的范围内，同时确保再现性。

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