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如何使金属合金的晶粒度分析符合您的需求（上）

发布：徕卡显微系统(上海)贸易有限公司

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金属合金（如钢和铝）在汽车、运输等行业中都有重要作用。本报告回顾了晶粒度分析对合金表征的重要性，以及便于用户操作和分析图像的显微镜解决方案，这种方案会用到高性能软件，整体实用性高、灵活性强。此外，报告还概述了用于观察合金晶粒和微观结构的显微镜对比方法，以及晶粒度分析技术的国际标准，并举例说明了晶粒度分析解决方案通过快速获取和分析图像数据，即可提供准确、可重复的结果。

引言

金属合金对许多行业的多种产品都很重要，尤其是以汽车、卡车、火车、飞机等为载体的运输行业。本报告介绍了合金表征（特别是晶粒度）对汽车和运输行业的重要性，以及利用光学显微镜软件进行分析的实用、高效的解决方案。

目前各行各业在用的标准合金有数千种，并且市场也一直在开发性能更加出色的新合金，以满足新需求。例如，用于制造汽车、卡车、飞机和火车的钢和铝合金就有很多种。

选择合金时，应当了解与其成分和微观结构有关的特性。微观结构，如相、晶粒或夹杂物，都会对抗拉强度、伸长率以及导热性和导电性产生显著影响。充分了解成分、微观结构和宏观性能之间的关系对设计和制造合金非常重要。晶粒是在生产的冷却阶段中，形成于合金中的结晶（微观晶体）。

晶粒度与合金性能

人们很早就知道，晶粒的尺寸增加后，合金的（参考图1）^[1]：

抗拉强度（Rm）和抗屈强度（Re）会下降；

断裂延伸率（A%）会增加；

韧脆转化温度也会增加。

图1：典型钢合金的应力-应变曲线示例。从曲线1到曲线3，钢材的平均晶粒度逐渐增加（如箭头所示）。抗屈（Re）和抗拉（Rm）强度下降，断裂延伸率（A%）随晶粒度的增大而增加。由罗马“La Sapienza”大学的M.Cavallini和卡西诺和南拉齐奥大学的V.Di Cocco和F.Iacoviello提供^[1]。

微结构分析：合金样品制备工作流程

为表征合金的微观结构，我们必须从合金材料中制备样品，然后进行研磨和抛光，用显微镜进行成像，最后对图像进行分析。图2显示了样品制备和微观结构分析的典型工作流程图。

图2：合金样品制备和微观结构分析的工作流程，包括晶粒度。从合金上切下一块，在本例中是从一个螺丝钉上切下的。然后将合金样品固定在环氧树脂中，对固定好的样品进行研磨和抛光，然后进行蚀刻，用显微镜采集样品的图像，最后对图像数据进行分析。

微结构分析的技术

用于研究合金微观结构的实验技术种类很多。100多年来，人们最常用的技术包括：入射式明场、暗场、微分干涉对比（DIC）、偏振光照明以及彩色蚀刻的光学显微镜。现在，计算机自动显微镜和图像分析系统能够快速、准确地评估这些合金的结构。

成像软件的设置和分析能力会显著影响下列环节的效率、准确性、可靠性和可重复性：

图像采集和分析；

晶粒度和微观结构评估；

根据结果生成的报告。

LAS/LAS X晶粒专家软件

徕卡显微镜搭载LAS X晶粒专家软件，为准确、可重复的晶粒度和微观结构分析提供了实用的解决方案。晶粒度可通过自动应用传统方法，或更强大的数字方法进行分析。该分析方法符合多种国际标准的要求。表1总结了这款软件的种种优势。

表1：的LAS X晶粒专家软件在晶粒度分析方面的优势。

使用光学显微镜的晶粒分析方法

入射光照对比法

光学显微镜可利用入射光照法，为不透明且不透光的合金样品成像。为了更好地对比特定的合金微观结构成分，成像时会使用某些对比技术^[2,3]：

明场；暗场；微分干涉对比（DIC）；偏振光。

下面将进一步介绍这些入射照明对比方法，参考文献2和3则作了更详细的说明。

明场

优势：

照亮被观察的合金样品的整个部分。

劣势：

对于反光的合金样品，部分特征（如晶界）可能会亮光所“淹没”，不易在图像中看到。

下方图3显示了使用明场照明的复合显微镜拍摄的钢合金图像。

图3：显微镜明场照明示意图（左）。用明场拍摄的钢合金图像（右），清楚地显示了晶粒结构。

暗场

优势：

照亮合金样品平坦区域的细微特征，这些特征在明场下不易看到，如裂纹、孔隙、蚀刻的晶界、细小的突起。

劣势：

只适用于观察偏离合金样品平坦区域的特征，因为合金背景在图像中会显得很暗。

图4显示了使用暗场照明的复合显微镜拍摄的钢合金图像。

图4：显微镜暗场照明的示意图（左）。使用暗场记录的钢合金图像（右）。晶粒边界和孔洞或突起明显，而大部分晶粒区域呈现暗色。

微分干涉对比法（DIC）

优势：

照亮合金样品上的小突起，增强纹理和特征对比。

劣势：

使用难度和实施成本更高。

下方图5显示了使用复合显微镜和微分干涉对比法拍摄的钢合金图像。

图5：显微镜微分干涉对比法照明的示意图（左）。用微分干涉对比法拍摄的钢合金图像（右），其中晶粒间的合金纹理更加明显。

偏振光

优势：

能更好地观察某些合金中的晶粒（结晶区域）。晶粒通常会反射偏振光的特定颜色（波长），具体取决于其结晶方向，从而产生颜色对比。

劣势：

只适用于不以立方晶格结构结晶的合金，如面心立方（fcc）或体心立方（bcc）。虽然许多主流商业合金（钢、铜和铝）都不适合直接采用这种方法，不过，彩色蚀刻可用于补救这个问题^[2,3]。

图6显示了使用偏振光照明的复合显微镜拍摄的着色蚀刻的铝合金图像。

图6：偏振光照明的示意图（左）。使用偏振光拍摄的着色蚀刻的铝合金图像（中和右）。晶粒的不同结晶方向反射了特定颜色的光线，因而形成了色彩对比。中间的图像是使用λ或灵敏着色板记录的，进一步增强了色彩对比效果。

蚀刻合金以对比晶粒

为了更好地看清合金的晶粒和微观结构，在样品制备过程中，我们常用酸、碱或电解溶液进行蚀刻。在蚀刻过程中，合金微观结构的特定成分会受到攻击，如晶界或晶区内的相。然后使用明场或暗场照明，即可对被蚀刻的合金进行正常成像^[2,3]。下文将详细介绍蚀刻合金的明场和暗场成像内容。颜色或色调的蚀刻也可用于对比合金的晶粒和微观结构^[2,3]。关于合金蚀刻的更多细节，请参阅参考文献2和3。

明场照明

下方图7显示了用复合显微镜和明场照明拍摄的蚀刻钢合金的图像。

图7：明场照明示意图（左），蚀刻合金样品即采用了这种方法。光强度曲线（中）显示：来自受攻击晶界的反射光减少。明场拍摄的蚀刻钢图像（右）显示：与晶粒区域相比，蚀刻的晶粒边界显得更暗。黄色的圆圈表示不可见的细小晶粒边界（与下方暗场对比）。

暗场照明

图8显示了使用暗场照明的复合显微镜拍摄的蚀刻钢合金图像。

图8：暗场照明示意图（左），蚀刻钢合金样品即采用了这种方法。光强度曲线（中）显示：来自受攻击晶界的散射光增加。暗场拍摄的蚀刻钢合金图像（右）显示：与晶粒区域相比，蚀刻的晶粒边界显得更亮。红色圆圈表示细小的晶界，在暗场下可见，但在明场下不可见。

标准晶粒度分析方法

下方表2中总结了国际标准的晶粒度分析方法。

表2：确定合金中晶粒度的国际标准方法。

确定平均晶粒度：晶粒度数

合金的平均晶粒度通常以晶粒度数G来表示，如ASTM E112 - 13^[4]标准所示。G的取值范围为00到14，其中00对应的平均晶粒直径为0.508 mm，面积为0.2581 mm2，14对应的直径为2.8 μm，面积为7.9 μm2。评估合金的晶粒度数时，常用的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13^[4,5]标准中描述的截距法、平面测量法和比较法。

截距法

在合金的显微图像上画出带有截距线的几何图案^[4,5]。由（参考图9）下列数据，可计算出平均截距线长度l。

被测试线（PL）拦截的晶粒数量或每单位长度的测试线所截取的晶粒边界（NL）。

计算出PL和NL后，则可得出截获的长度：

l = 1/PL = 1/NL，

并利用下列公式确定晶粒度数G：

G = -6.6457*log[l] - 3.298。

截距数或交叉数越多，G的精度就越高。一般来说，截距法的速度快，精度好。

图9：利用截距法测量钢合金晶粒度的示例。原始图像（左）由徕卡显微镜拍摄。图像中可见晶粒上画出了一个直线几何图案[中]，图像数据经过LAS X晶粒专家软件的拦截方法处理（右）。被拦截的晶粒用黄色表示。由此可确定l、PL、NL和G的值。

平面测量法

这种方法可用于对定义的圆形区域内的晶粒数量进行计数[4,5]。每单位面积的晶粒数量NA可用于确定G值（晶粒度数）。NA的值可通过以下方法计算：

NA =（M2/A）*（n内+[n拦截/2]）

其中M是放大率，A是圆形面积，n内是完全落在圆内的晶粒数量，n拦截是被圆的边缘截住的晶粒数量（参考图10）。然后G值可利用以下公式计算：

G = -3.322*log[NA] - 2.954。

计数的晶粒数量越多，G的精度就越高。一般来说，平面测量法的结果的可重复性和精确度都非常高。

图10：利用平面测量法测量钢合金晶粒度的示例。徕卡显微镜利用LAS X晶粒专家软件拍摄的原始影像（左上）。图像数据经过处理[右上]，以确定A、n内、n拦截、NA和G的值。蓝色表示完全在定义的圆形区域内的晶粒，黄色表示被边缘截住的晶粒。直方图示例（下）显示了用平面分析法得到的晶粒度数分布情况，其中平均G值约为11。

比较法

这种方法无需计数，而是将晶粒结构与一系列在100倍放大率下记录的参考图像进行比较，可以是挂图、清晰的覆盖图，也可以是显微镜目镜标线上的图像（参考图11）^[4,5]。这种方法速度快，但晶粒度值的准确性远低于上述截距法或平面测量法计算出的晶粒度值。

图11：利用对比法测量钢合金晶粒度的示例。A) 钢的原始图像。B) 数字标线与图像叠加，用于比较确定晶粒度数。C) 用于比较晶粒度的数字标线（G=1、2、3和4），没有底层图像。D) 显微镜目镜标线的示例，上面有G从1到10的覆盖图像，可用于直接对比合金的实时显微镜图像。

解决方案???

点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料

Further Reading：（上下滑动查看更多）

1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014.

2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems.

3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems.

4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International.

5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization.

6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International.

7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization.

8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International.

9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International.