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微电子超纯水应用中总有机碳TOC监测的操作、校准和自动归零的指导

发布:Sievers分析仪
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在微电子超纯水(UPW)应用中,水系统中的总有机碳(TOC)浓度极低,通常为亚ppb级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线TOC分析,包括操作步骤指导。Sievers等厂商生产的分析仪,检测限均在0.02至0.03 ppb之间。典型的超纯水系统的TOC浓度在0.2至0.4 ppb之间,或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的TOC浓度非常接近分析仪的检测限时,我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果,但此时的校准方法必需有别于测量高TOC时所采用的校准方法。


硬件选择

Sievers专门为微电子应用设计了两款TOC分析仪  — Sievers M9e和M500e。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能,但Sievers M9e使用酸剂和氧化剂,因而能测量2.5 ppm(2.5 ppm是Sievers M500e的测量上限)以上的TOC值,还能测量高IC值,或测量pH不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物,本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂,我们建议您在应用中使用Sievers M500e分析仪。



Sievers M500e有两种配置可供选择 —“集成在线取样器(iOS,Integrated On-line Sampler)”和“不锈钢取样块(Stainless Steel Sample Block)”。iOS可以进行在线测量,并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪,非常便捷。iOS对校准和确认校准特别有用。


由于后面提到的原因,对于测量低ppb和亚ppb的TOC分析仪来说,传统的校准意义不大。因此,我们建议在低ppb和亚ppb应用中使用配置不锈钢取样块的Sievers M500e。取样块不仅能降低仪器成本,而且能形成更适合低ppb和亚ppb应用的封闭式取样系统


校准和自动归零

影响分析仪校准的两个因素是“增益(gain)”和“偏移(offset)”。“增益”影响校准曲线的斜率,“偏移”影响校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的TOC浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的TOC浓度越接近分析仪的检测限(或接近于零),自动归零在优化分析仪性能时所起的作用就越大,而校准的作用就越小(见图1)。


图1:TOC校准


可以用低ppb或亚ppb TOC校准标样

来校准要测量的范围吗?

用于制备校准标样的样瓶,即便经过最严格的清洁,认证的TOC都仅低于10 ppb,因此无法用于制备亚ppb校准标样。此外,样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来TOC误差(通常会增加几个ppb的TOC),因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百ppb以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时,调整上述浓度(如1 ppm校准)下的校准(增益)会对报告结果的准确性产生正面影响,但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度(接近于零)下工作时,调整校准就对报告结果的影响非常小。



从图1中可以看出,将校准曲线移至最坏情况的校准上限或下限时,对亚ppb下的仪器响应没有影响。


TOC自动归零

在低浓度下,改变零点或“偏移”对仪器性能的影响最 大,最能保证测量的可靠性,最有利于“仪器到仪器”的一致性(见图2)。


图2:TOC自动归零


Sievers M9e和M500e用自动归零(Auto-Zero)来确保分析仪在没有TOC的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用,能够帮助优化分析仪的低TOC测量性能,并有利于达到“仪器到仪器”的一致性


Sievers M9e和M500e的

TOC自动归零策略

在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时,分析仪的零点都会受影响。水系统的特性(例如水系统中的无机碳含量)也会对零点产生较小影响。因此,我们建议进行以下自动归零过程,以保持分析仪的最 佳性能

  • 在安装新分析仪后的漂洗期间,应每天运行自动归零,运行一周左右。在第 一周之后到第 一个月结束前,每周运行一次自动归零。在第 一个月之后,每月运行一次自动归零,并保持此运行频率,因为预计以后不会有明显变化。

  • 在进行日常维护(包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等)之后,应漂洗分析仪一整天,然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准,校准虽没有坏处,但也没有好处,还会延长预防性维护后(post-PM,post-Preventative Maintenance)的漂洗时间,因为系统需要时间从接触ppm浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后,可以在一周后重复运行自动归零程序,然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。

  • 如果将分析仪移动到新位置,应在读数稳定后运行自动归零。与日常维护一样,可以在一周后再次运行自动归零,然后恢复典型的每月自动归零常规操作。

  • 如果进行了重要的维修工作(即更换主要部件),应在维修后进行校准,以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪,可以临时安装iOS以便进行校准。Sievers维修技术人员都经过培训,具备执行此项服务的能力。


Sievers M9e和M500e分析仪的

电导率自动归零

Sievers M9e和M500e也具有电导率自动归零功能。TC和IC通道的温度和电导池只接触到含有少量CO2的去离子水,因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移,当离子污染物从电导池浸出时,电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整TC和IC池的偏移。


与TOC自动归零不同,电导率自动归零无需经常进行。我们建议在诊断负TOC值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。


Sievers M9e

TOC分析仪试剂空白

不使用试剂的Sievers M500e专用于测量亚ppb级的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC应用,包括需要添加氧化剂来测量ppm级的TOC应用,或需要酸化样品和去除IC的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中,样品的TOC很低,但电导率或IC很高,这时就需要使用Sievers M9e的功能来进行理想的TOC测量。


超纯水应用无需使用氧化剂,本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂,但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物,这些有机物对低浓度读数的影响虽小,但仍不可忽视。Sievers M9e(固件1.06及更高版本)带有自动酸剂空白(Reagent Blank)程序,能测量酸剂实际产生的有机污染物的量,并根据所选流量来应用偏移量,从而将有机污染物从报告的TOC值中扣除。


各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同,每次在安装新酸剂盒后,都需要运行试剂空白程序。


2024-02-07
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