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赛默飞气相以“锂”相邀，护航锂电产业发展

发布：赛默飞色谱与质谱中国

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彭程

锂电池

锂电作为新能源技术，是我们国家实现碳中和目标的主要载体。在高速发展的同时，锂离子电池也面临着电池的能量密度、循环寿命、充放电速率和安全性等方面的挑战。在锂离子生产产业链中，需要对原材料进行检测，并分析其理化性能、化学成分，确保其符合质控要求；而在中游电池组装成功后，需要对其安全性能进行实验评估，并对电池在循环实验中产生的未知物进行分析；在回收废旧锂电池中，也需要对其进行分析并循环利用。赛默飞气相色谱仪助力锂电行业发展，为用户提供电解液成分分析，电池鼓包气体分析，锂电池极片残留NMP分析等方案。

电池鼓包气体分析方案

电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分，这些气体成分会对电池的性能产生影响，甚至有些可燃性气体会造成安全隐患。对这些电池所产生的气体成分分析会使得我们更加了解各种不同的电池配方的性能。电池所产生的气体成分非常复杂，其中有三类成分：永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；短链碳氢化合物（C2-C5）；其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱仪采用多阀多柱多检测器系统，实现了一次进样对电池鼓包气成分进行分析。针对用户需求，赛默飞可提供电池爆炸气和电池热失控气体分析等方案。

1.仪器配置：

Trace 1600 GC 气相色谱仪

阀箱及阀路系统：双六通阀

进样口：SSL

检测器：TCD和FID

2.色谱条件：

进样方式：气密针进样

进样体积：0.8ml

色谱柱：PP-N；Molecular Sieve 5A；烃类分析专用柱

进样口温度：150℃

柱温程序：60℃保持12min,以10℃/min升至160℃并保持4min,以30℃/min升至200℃并保持2min

检测器温度：FID（250℃）；TCD(200℃)

3. 标气测试及重复性考察

本实验采用多阀多柱分析系统，气密针进样，经多色谱柱分离后，组分H2 , O2 , N2 , CO, CO2经TCD检测器测定得到实验数据；C1-C5烃类组分经毛细柱分析系统分离后经FID检测器测定得到实验数据。实现一次进样对电池鼓胀气体中H2 , O2 , N2 , CO, CO2 , C1-C5组分的定性及定量测定。

标准气体样品谱图：

TCD分析流路标气谱图

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FID流路标气谱图

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以手动气密针连续进标气样品6针，考察电池鼓包气各组分的重复性。所有组分连续6针的RSD值均在3%以内，系统稳定，数据可靠。

鼓包气各组分的连续6针重复性结果

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赛默飞气相色谱仪采用多阀多柱分析系统，TCD分析通道配置阀反吹色谱预柱中目标组分以后的杂质，有效缩短分析时间，保护色谱分析柱，延长色谱柱使用寿命；实现一次进样，完成电池鼓包气体中永久气体组分和短链碳氢化合物（C2-C5）的分析。实验操作方便，各组分能准确定性定量，系统长期稳定性好，数据可靠。

电解液成分分析方案

锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。分析电解液的组成不但可以在质控方面进行把控，对于电解液的配方改善也有着积极的作用。赛默飞1600系列气相色谱仪以其优异的性能，在分析电解液成分的应用中保证了各组分的良好峰型和分离，方法稳定性高，线性关系好。

1.仪器配置：

Trace 1610 GC-FID气相色谱仪；

AS1610 液体自动进样器

2.色谱条件：

进样方式：AS1610液体自动进样器

进样体积：0.4μL

色谱柱：TG-wax（30m×0.25mm×0.25μm）

进样口温度：280℃

进样模式：分流进样，分流比100：1

柱温程序：60℃保持4min,以10℃/min升至80℃并保持0.5min,以20℃/min升至220℃并保持5min

检测器温度(FID)：300℃

3.目标化合物分离效果

从标准品色谱图可以看出，目标峰峰型良好，溶剂峰对目标物无干扰。

标准品色谱图

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4.标准曲线

DMC、EMC、DEC、EC的标准曲线如下图所示，五个浓度级别的线性相关系数均达到0.9997。

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5.重复性测试结果

稀释标样至300μg/mL，连续进样6针，分别计算DMC、EMC、DEC、EC的定性重复性和定量重复性。

标样6针进样定量重复性结果

标样6针进样定性重复性结果

从实验结果可以得出结论，赛默飞1600系列气相色谱仪在分析电解液成分的应用中各组分的良好峰型和分离，方法稳定性高，线性关系好。

锂电池极片中NMP残留分析方案

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是生产锂离子电池重要的辅助溶剂。由于NMP有优良的溶解性，可以很好溶解电极极片活性材料涂层物质，以保证活性物质涂覆均匀。但NMP在后续电池充放电中并不参与电池正常工作，其存在甚至会导致电池循环性能变差，安全性降低。因此，电池极片涂覆完成后，在进入下一工序前，需要将NMP除去，避免残留在极片上。有效的控制NMP在极片中的含量，对电池性能有很大的影响。因此锂电池极片需要检测NMP残留。赛默飞气相色谱仪采用顶空法分析极片中NMP残留量，具有操作简单高效、灵敏度高、精密度和准确度好的特点。

1.仪器配置：

Trace 1610 GC-FID气相色谱仪；

TriPlus 500顶空自动进样器

2.色谱条件：

顶空参数

进样量：1000μL，顶空孵化温度：180℃；孵化时间：20min；定量环温度：200℃；加压进样模式；样品瓶压力100kPa，样品瓶压力平衡时间0.5min；定量环压力62kPa，定量环平衡时间0.5min

气相色谱参数

色谱柱：TG-WaxMS色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）

进样口：分流进样，分流比20:1，恒流模式，2.0 mL/min

柱温：50℃（2min），15℃/min到200℃（5min）

FID检测器，检测器温度：250℃，空气流速：350ml/min，氢气流速：35ml/min，尾吹气流速：40ml/min

3.线性关系

采用上述仪器条件，由低浓度到高浓度依次上机测定，通过外标法建立NMP的标准工作曲线，NMP峰形良好，线性相关系数为0.9996。以最低浓度标样的3倍信噪比计算其检出限，该方法对NMP的检出限为0.05ug/g，这一结果同时也表明该方法适用于NMP分离与测定。

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4.重复性

采用上述仪器条件连续测定以上配制好的6组极片中NMP为10μg/g的重复性验证样，得到峰面积RSD为1.02%，表明了该方法对NMP的具有很好的精密度，能够满足检测的需求。

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5.加标回收

采用上述仪器条件连续测定配制好的6组加标样，进行加标回收率验证。加标量分别为1μg/g、10μg/g和100μg/g，以考察该方法的可靠性。以称取0.5g样品量计，加标回收结果见表2，实验结果表明高、中、低三水平下，加标回收率在97.92%-114.90%之间，这也就表明了使用TriPlus500-Trace1610 GC方法能够很好地对极片中 NMP进行准确测定。

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本文采用TriPlus 500 顶空自动进样器结合Trace 1610 GC气相色谱仪，对锂电池极片中的NMP残留进行测试。该方法的操作步骤简单良好的重复性与回收率的数据体现了本方法具有较高的重现性及精确性。TriPlus 500 顶空自动进样器直接与毛细管色谱柱相连，占地面积小，可节省您宝贵的工作台空间。其优质的工业设计与TRACE 1610系列气相色谱系统相得益彰，比其他顶空系统的工作台空间减少约30％。其模块化设计可随时轻松实现系统升级，满足更高样品通量需求，可从12个扩展至240个样品瓶容量且无需额外的工作台空间。

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