安谱实验全新推出皮革中邻苯二甲酸酯、偶氮方法包和应用方案

2020年7月到11月，广州市消委会、佛山市消委会和澳门消委会委托专业第三方开展了老人鞋、儿童鞋中禁用偶氮染料、增塑化剂邻苯二甲酸酯的测试，其中 40 多款老人鞋样品中芳香胺实测值超出相关限量值。安谱实验密切关注市场，快速推出皮革中邻苯二甲酸酯和偶氮的方法包，助力企业严格把控安全质量，同时针对偶氮项目采用 CNW 偶氮染料专用柱对 24 种偶氮染料进行回收测试，满足 GB/T19942-2005 对于回收率要求。

热点相关标准推荐的前处理柱

一、皮革中邻苯（GBT22048-2008） 方法包推荐

玻璃小柱特色：

● 采用玻璃柱管避免邻苯本底；

● 洁净填料，严格质控。

1、SPE 小柱步骤（SBEQ-CA1355）

活化：3mL 二氯甲烷

上样：所有上样液上样

淋洗洗脱：3*3mL 二氯甲烷

收集上样液和淋洗液待上机

2、色谱条件

a、色谱柱：石英毛细管色谱柱

b、载气：氮气，纯度≧ 99.999%

c、进样方式：分流进样

d、离子源：电子离子源（EI）

e、电子能量：70 eV

3、谱图

二、皮革中偶氮（GBT19942-2005）应用方案及方法包

偶氮专用柱特色：

● 反复优化后的填料及配比，满足皮革基质检测要求；

● 洁净填料，严格质控。

1、样品前处理

取1mL 30 ug/mL 的芳香胺标准溶液加入到 16 mL 预热至 (70±5)℃的柠檬酸盐缓冲液，盖上塞子，在通风柜中将其置于已预热到(70±2)℃的水浴 (或沙浴)中加热(25±5)min，反应器内部始终保持70℃。用注射器加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液，保持70℃，加热10min，再加1.5mL连二亚硫酸钠溶液，继续加热10min，取出。反应器用冷水尽快冷却至室温。 

2、小柱操作

上样：将全部反应溶液小心转移到硅藻土提取柱中，静止吸收15min。 

淋洗：加入5ml叔丁基甲醚和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液于留有试样的反应容器里，旋紧盖子，充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中 ( 如试样严重结块则用玻棒将其捣散)。分别用15mL，20mL叔丁基甲醚两次冲洗反应容器和试样，每次洗涤后，将液体完全转移到硅藻土提取柱中开始洗提。

洗脱：ZH直接加 40 mL 叔丁基甲醚到提取柱中，将洗提液收集到 100 mL 圆底烧瓶中 . 在不高于 50 ℃的真空旋转蒸发器中 (真空度500mbar±100mbar) 将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1mL(不要全干)，残留的叔丁基甲醚用惰性气体流缓慢吹干。直接加入2mL甲醇 (或乙酸乙酯，TLC方法用 ) 到圆底烧瓶中溶解残渣，该溶液用于仪器分析。

3、色谱条件

毛细管色谱柱：CD-5MS （30m*0.25mm*0.25um）； 

进样口温度：250℃； 

程序升温：50℃保持 0.5min，以 20℃ /min 升温到150℃，保持 8min，再以 20℃ /min 升温到 230℃，保持 20min，继续以 20℃ /min 升温到 260℃，保持 5min；

质谱接口温度：280℃； 

进样方式：分流（30:1）； 载气：氦气 ( ≥ 99.999%)， 

流量：1.0mL/min；

进样量：1μL； 

离化方式：EI。

4、实验谱图

4.1 空白谱图

4.2 标准溶液谱图（15ppm）

4.3 小柱加标（15ppm）

5、实验数据

6、结果与讨论

6.1、2，4 二氨基苯甲醚（615-05-4）国标（GB/T19942-2005 ）要求回收率大于 20%,因而实验回收率满足标准要求；

6.2、 邻氨基偶氮甲苯（97-56-3）经本方法分解为邻苯甲胺，2- 氨基 -4- 硝基甲苯分解为 2，4 二氨基甲苯，因此会导致本体回收很低；

6.3、4- 氨基偶氮苯（60-09-3）会裂解为苯胺和 / 或 1,4 苯二胺，因此回收很低，应该考察是否检测到 1，4 苯二胺或者苯胺，若检测到应该按照 GB/T23344 测定。

三、其他通用产品推荐

01 超低本底的试剂

02 计量器具

03 小型仪器