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白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定
白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定
2002-08-19
力扬企业有限公司
应用行业:
食品/饮料/烟草
肉制品
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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定
原 理
黄连(RhizomaCoptidis)收载于ZG药典1995
年版一部273页,为毛茛科植物黄连三角叶黄
连或云连的干燥根茎,主要化学成分为异喹啉类
生物碱,有小檗碱黄连碱药根碱巴马丁表
小檗碱等,其中小檗碱含量较高,为ZG药典
该品种[含量测定]项下的指标成分,用薄层扫描法
测定,含量限度以盐酸小檗碱计算,不得少于
3.6%
样品试剂及仪器
样品:黄连药材 ZG药品生物制品检定所提供
对照品:盐酸小檗碱(Berberin ydrochloride)
ZG药品生物制品检定所提供
试剂:苯,乙酸乙酯,甲醇,异丙醇,盐酸,氨水
等(均为分析纯);硅胶预制板(60F254)(Merck)
仪器:CAMAG全自动点样仪(Automatic TLC
Sampler III)
CAMAG双槽展开箱(Twin Trough Chamber)
CAMAG薄层扫描仪(SCANNER 3)+Cats软件
V4.04
CAMAG薄层色谱摄像仪(REPROSTAR II)
试液制备
取本品粉末约0.1g,精密称定,置100ml量瓶
中,加入盐酸-甲醇(1:100)约95ml,60水浴
中加热15分钟,取出,60超声处理30分钟,室温
放置过夜,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,滤液
作为供试品溶液
对照品溶液制备
取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含
0.04mg的溶液,作为对照品溶液
色谱条件
薄层板:硅胶60F254预制板(Merck)
点样: CAMAG全自动点样仪(Automatic TLC
Sampler III)点状点样
展开:以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-异丙醇-(12:
6:3:3:0.5)为展开剂, 另槽加入等体积的氨
水,预平衡15分钟后,上行展开8cm
测 定
光源:汞灯
扫描用计算机软件: CAMAG Cats 4.04
扫描方式:反射法荧光扫描,激发波长:
=366nm
扫描速度:20mm/秒
扫描时间:3分钟(16个扫描道)
积分时间:1分钟(计算机自动积分)
计 算:直线回归,外标法两点校正
测 定 结 果
日期:1997年3月20日,文件随机编号(ID):
7CD0314093A280B
1 2
样品取样量(g) 0.1054 0.0869
样品点样量(ul) 1 1
测定值(ng) 84.528 69.206
RSD(%) 1.6 1.5
n 6 6
含量(%) 8.02 7.96
讨 论:
1. 展开时的温度宜控制在20~30范围内,温度
太高或太低均使整个色谱的Rf值偏高
2. 相对湿度控制在47%以下为好
3. 氨水应保证质量,否则因氨蒸气不够而降低分
离度
4. 实验过程中用CAMAG全自动点样仪(Automatic
TLC Sampler III) 配合CAMAG薄层扫描仪
(SCANNER3)进行定量测定,减少了人为的误差,
并使工作效率大为提高,符合GLP的要求
广州市药物检测研究所
试验责任人: 谢培山
试验者: 钱浩泉
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