1.标准品配制
(1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL,准确称取氯吡脲原药,用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。
(2) 中间液混标0.5 ug/mL,吸取一定体积氯吡脲储备液,用甲醇配制成0.5 ug/mL的中间液。
2、提取
(1) 称取5.0 g样品,加入20 mL乙腈,振荡5 min,加入3 g NaCl,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min;
(2) 取10 mL上清液于10mL氮吹管中,将上清液50℃水浴条件下氮吹至干;
(3) 向氮吹管中加入1 mL1%氨水,涡旋至完全溶解,加入5 mL二氯甲烷,涡旋2 min,4000 rpm离心2 min,取下层清液待净化。
3、净化
ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.#63305)
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UPLC 条件:
色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:35 ℃
流动相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6
质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
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