无需配制缓冲液，迪马帮您简化环丙氨嗪药物残留的检测

动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定
GB 31658.12-2021

　　2023年食品安全监督抽检实施细则中畜禽肉及副产品项下新增环丙氨嗪检测项目，指定检测方法《GB 31658.12-2021动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》。迪马科技参考标准，建立了SPE-HPLC法，测定环丙氨嗪药物的残留。

　　本方案以ProElut PXC固相萃取柱净化，可选择Inspire NH2或Inspire HILIC色谱柱分离检测，回收率符合要求，其中Inspire NH2色谱柱流动相更加简单，无需配制缓冲溶液，色谱柱平衡速度快。

01
适用范围

本方案适用于鸡肉等动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测，定量限为25μg/kg。

02
标准品配制

标准储备液10μg/mL：吸取1mL 100μg/mL的环丙氨嗪标准溶液(Cat.#: 47950)于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制成10μg/mL的标准储备液。

03
提取

(1) 取5.0g样品，加入15mL三氯 乙酸-乙腈提取液*，振荡2min，以8000rpm离心2min，取上清液于50mL离心管中，再向残渣中加入10mL三氯 乙酸-乙腈提取液*重复提取一次，取上清液于另一50mL离心管中，并将两离心管中的液体混匀，平均分配；

(2) 分别向两个离心管中加入15mL正己烷，振摇2min，8000rpm下离心2min，弃去上层正己烷合并剩余液体于150mL鸡心瓶中；

(3) 加入10mL乙醇，在40℃水浴下减压蒸至1mL(需控制真空度防止暴沸)，转至10mL刻度离心管中，用2mL提取液淋洗鸡心瓶一次，用2mL水淋洗鸡心瓶一次，合并，8000rpm下离心2min，取上清液，待净化。

*三氯 乙酸-乙腈提取液：取1%三氯 乙酸水溶液15mL，用乙腈稀释至100mL。

04
净化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，流出液弃去；

(2)上样：将待净化液加入柱中，控制流速低于1mL/min，流出液弃去；

(3)淋洗：依次加入3mL甲醇、3mL 0.1mol/L盐酸水溶液、3mL水、3mL甲醇，流出液弃去；

(4)洗脱：加入5mL 5%氨水甲醇溶液，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在50℃下氮气吹至0.1mL，时间严格控制在15min以内，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm PTFE，上机分析。

05
分析条件

色谱柱：Dikma Inspire NH2 250x4.6mm，5μm (Cat.#：81706)

流速：1.0mL/min

进样量：10μL  

柱温：35℃ 

检测器：PDA 215nm

流动相：乙腈:水=97:3

06
添加回收结果

07
HILIC色谱柱分析条件

色谱柱：Dikma Inspire HILIC 100x2.1mm，3μm (Cat.#: 81412)

流速：0.3mL/min

进样量：20μL  

柱温：35℃

检测器：PDA 215nm

流动相：乙腈:25mmol/L乙酸铵水溶液=96:4

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