新标准！GB 31659.4-2022 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的检测

奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的检测

　　阿维菌素类药物是由链霉素产生的一组类似于大环内脂类药物的物质，具有杀虫活性强、杀虫谱广的特点，被广泛用于农业、畜牧业和水产业，属于高毒农药，故其在食品中的残留问题不容忽视。

　　迪马科技参考国标《GB 31659.4-2022 食品安全国家标准  奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定  液相色谱-串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，测定奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留，本方案使用乙腈提取，ProElut C18净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，回收率在70%-100%之间。

　　本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点。

01适用范围

本方案适用于奶及奶粉中阿维菌素(以阿维菌素B1a计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素B1a计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素B1a计)单个或多个药物的残留检测。

02标准品配制

(1)阿维菌素类标准储备液: 准确称取适量阿维菌素(以阿维菌素B1a计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素B1a计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素B1a计)标准品，用乙腈溶解配制成标准储备液0.1mg/mL(Cat.#: 47935)；

(2)阿维菌素中间液Ⅰ: 准确吸取适量阿维菌素类标准储备液，用乙腈配制成阿维菌素类中间液Ⅰ，浓度为100ng/mL；

(3)阿维菌素中间液Ⅱ: 准确吸取适量阿维菌素类中间液Ⅰ，用乙腈配制成阿维菌素类中间液Ⅱ，浓度为10ng/mL。

03提取

(1)称取牛奶2.0g(奶粉0.5g)于50mL塑料离心管中；

(2)加乙腈8mL；

(3)涡旋5min，8000 rmp离心2min，转移上清液至另一离心管中；

(4)向离心管中加水10mL、三乙胺25μL，混匀，备用。

04净化

ProElut C18 500mg/6mL (Cat.#: 63105)

(1)活化：用5mL乙腈和5mL淋洗液*活化小柱；

(2)上样：将备用液全部上柱，弃去流出液；

(3)淋洗：用5mL淋洗液淋洗小柱，弃去流出液，抽干，再用5mL异辛烷淋洗小柱，弃去流出液，抽干；

(4)洗脱：用5mL乙腈洗脱小柱，推干，接收流出液；

(5)重新溶解：将流出液在50℃水浴氮吹至干，用1mL 50%乙腈水溶解残渣,混匀，过尼龙膜(Cat.#: 37177)，上机分析。

*淋洗液: 取乙腈30mL、水70mL和20μL三乙胺，混匀；

注: 同方法制备基质匹配标准溶液

05分析条件

UPLC 条件

色谱柱: Endeavorsil C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流  速: 0.4mL/min

进样量: 10μL

柱 温: 40℃

流动相: A: 0.1% 甲酸水溶液(含10mmol/L乙酸铵)  B: 0.1% 甲酸乙腈

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃

06添加回收结果

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