1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取
2.1 笋叶和西红柿
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000rpm离心2 min;
(2) 取10 mL上清液,在40℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
2.2 菠菜
(1) 取5 g样品,加入30mL乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000rpm离心2 min,收集10 mL上层清液;
(2) 将上清液在40℃水浴下减压蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。
2.3 花生
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;
(3) 取15 mL上清液,在40℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
3、净化 ProElut QuE 2ml Tube (Cat#:64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000rpm离心2 min,上清液供GC分析。
色谱柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#7331)
进样口温度:260 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min。
载气:氮气,
流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
ECD:300 ℃
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。 定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 ug/kg;其它为0.2 ug/kg。
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