样品准备
1 提取 牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2) 再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。
2 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#:65006)
(1)活 化: 加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上 样: 将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱: 加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓 缩: 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。
1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat.#: 7331)
2进样口温度:260 ℃ 检测器温度:310℃ 升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min
3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4进样方式:分流进样,分流比50:1 进样量:1 μL
适用于乳制品中8种有机氯农药残留的检测。
牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
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