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乳制品中8种有机氯农药残留的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/GC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

102985



化合物:

α-六六六β-六六六δ-六六六γ-六六六4,4’-滴滴滴4,4’-滴滴涕2,4’-滴滴涕4,4’-滴滴伊




SPE柱:


ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm




样品前处理:


样品准备



1 提取 牛奶、原料乳等液态奶制品



(1) 称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;



(2) 再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;



(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。



2 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#:65006)



(1)活 化: 加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;



(2)上 样: 将上样液加入柱中,收集流出液;



(3)洗 脱: 加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;



(4)浓 缩: 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。




色谱条件:


1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat.#: 7331)



2进样口温度:260 ℃  检测器温度:310℃   升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min 



3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30  mL/min



4进样方式:分流进样,分流比50:1 进样量:1 μL




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

乳制品;有机氯;农残;GC;DM-1701;α-六六六;β-六六六;δ-六六六;γ-六六六;4,4’-滴滴滴;4,4’-滴滴涕;2,4’-滴滴涕;4,4’-滴滴伊



摘要:


适用于乳制品中8种有机氯农药残留的检测。




图谱:


 



牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果






























































NO.




化合物名称




添加水平(mg/kg




回收率(%




1




α-六六六




0.1




95.27




2




β-六六六




0.1




96.20




3




δ-六六六




0.1




92.35




4




γ-六六六




0.1




99.41




5




4,4’-滴滴滴




0.1




98.26




6




4,4’-滴滴涕




0.1




107.85




7




2,4’-滴滴涕




0.1




99.90




8




4,4’-滴滴伊




0.1




104.55




 










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