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蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

水果蔬菜



应用编号:

101309



化合物:

涕灭威亚砜;涕灭威砜; 灭多威;3- 羟基喃喃丹; 涕灭威; 克百威;甲萘威; 异丙威




SPE柱:


ProElut NH2 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。



 



2、净化



a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀;



b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;



c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶;



d 重新溶解:35 oC 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析




色谱条件:


流动相:甲醇/ 水,梯度



柱温:35oC



检测器:荧光检测器,激发波长:330 nm,发射波长:465 nm




文章出处:

P084



关键字:

蔬菜水果,涕灭威亚砜,涕灭威砜, 灭多威,3- 羟基喃喃丹,涕灭威,克百威,甲萘威, 异丙威,氨基甲酸酯类农药,ProElut NH2,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于蔬菜和水果中涕灭威等氨基甲酸酯类农药的检测。




图谱:






1. 涕灭威亚砜;2. 涕灭威砜;3. 灭多威;4. 3- 羟基喃喃丹;5. 涕灭威;6. 克百威;7. 甲萘威;8. 异丙威



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