1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6g),搅拌均匀,加入25 mL丙酮,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入25 mL丙酮,按步骤(1)重复提取三次,合并四次上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待净化。
3、净化
ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#65006)
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色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:250 ℃
升温程序:初始温度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升温至240 ℃,保持1min,再以1 ℃/min升温至250 ℃,保持2min,再以30 ℃/min升温至280 ℃,保持2min。
载气:氦气,柱流速:1.17 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:9 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
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迪马科技技术实验室建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法,方法采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱净化,GC-MS检测;可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT和甲氧-DDT的检测。
土壤中20种有机氯农药残留量检测(添加水平为0.08 mg/kg)的添加回收结果:
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本应用简报介绍了对牛奶中多类别多残留农药的分析。样品前处理方法基于 Agilent QuEChERS 萃取以及后续
方法: SPE/HPLC 基质:
摘要:本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/
本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/
本应用简报介绍了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统和 Agilent 7010B 三重四极杆质谱仪
该方案包含LC-MS/MS分离分析条件MRM参数校准曲线信息方法检出限和定量限仪器精密度及MRM触发产物离子
建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS 测定大豆油中农药残留含量的分析方法在1~
QuEChERS 方法中的提取和净化步骤,以农业部新 增加7 种敏感农药为研究对象,研究建立一种快速 简便廉
一、样品提取 准确称取 10.0 g 经粉碎的茶叶于 50 mL 离心管中,加入 30 mL 乙腈,25