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火锅底料中成份的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

多种食品基质



应用编号:

102991



化合物:

、蒂巴因、、那可丁、可待因




SPE柱:


ProElut PXC 200mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Spursil C18 3μm 150 x 2.1mm




样品前处理:


提取 称取2g火锅底料样品于50mL具塞塑料离心管中,加入10mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50mL离心管中,再往原离心管中加入10mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。



净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(货号:68212)



a.活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,弃去流出液。



b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。



c.淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。



d.洗脱:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%体积分数的氨水),收集洗脱液。



e.重新溶解:40℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。




色谱条件:


色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (货号:82013)



流速:0.3 mL / min 进样量:5 μL



柱温:40℃



流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇 T(min)0(A 90%);0.5(A 90%);3(A 10%);5.5(A 90%);6(A 90%);8(A 90%)




文章出处:

迪马科技



关键字:

火锅底料;;HPLC;Spursil C18 ;;蒂巴因;;那可丁;可待因




图谱:


 





 



 



 



 



 



 



 





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