准备
称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。
净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G)
a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内;
c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)
色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221)
进样口温度:280 ℃
进样方式:不分流
载气:He
流速:1.0 mL/min
进样量:1 μL
程序升温:60 ℃(1 min),20 ℃/min 升到220 ℃(1 min),5 ℃/min 升到300 ℃(20 min)
接口温度:280℃
离子源温度:230℃溶剂延迟:5 min
适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测
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【概述】该实验旨在评估搭载高灵敏度Advanced Electron Ionization(AEI)离子源的新型
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子