1、样品提取
1.1 奶粉样品
称取1 g( 极ng确到0.01 g) 奶粉置于15 mL 离心管中,加入12 mL 50% 乙腈水溶液,剧烈震荡2min,4000 rpm 下离心5 min,取4 mL 上清液( 相当于0.33 g 奶粉) 与4 mL 5% 氨水水溶液混合,混合液待净化。
1.2 液态奶样品
将5 mL 液态奶与5 mL 乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm 下离心5 min,取2 mL 上清液( 相当于1 mL 液态奶) 与2 mL 5% 氨水水溶液混合,混合液待净化。
2、净化
a 活化: 5 mL 甲醇活化,5 mL 5% 氨水水溶液平衡;
b 上样: 将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去;
c 淋洗: 5 mL 5% 氨水水溶液、5 mL 甲醇依次淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 5 mL 2% 甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解: 将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。
注: 对于奶粉样品,使用ProElut PXA 500 mg/12 mL 小柱(Cat.#68307) 对于液态奶样品,使用ProElut PXA 150 mg/6 mL 小柱(Cat.#68304)。
流动相:缓冲溶液/ 甲醇=92/8 ( 缓冲溶液:0.005 mol/L 四丁基溴化铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液)
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 oC
检测器:UV 226 nm
注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
适用于牛奶和奶粉中三聚氰酸的检测。
1 三聚氰酸
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