原子荧光光谱仪故障及解决方法

原子荧光光谱技术是原子光谱法中的一个重要的分支，它结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点，其干扰少、线性范围宽、多元素可同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。近年来，随着相关检测方法的不断推出与完善，原子荧光在分析环境、地质样品中砷、锑、铋、汞，其灵敏度高、稳定性好，是目前使用广泛，较为理想的一种分析方法。随着原子荧光光谱仪的普及，对仪器的维护和保养也提出了新的要求，特别是仪器故障，不仅阻碍工作进度，而且影响仪器的使用寿命。以原子荧光光谱仪为例，提出了使用过程中的常见故障及排除方法。

一、原子荧光光谱仪常见问题和解决方法

1、联机失败

仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”。

原因及解决方法：

确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下，关闭软件，重新打开。

2、荧光信号是一条直线或强度为负数

原因及解决方法：

(1)水封里面没水，加几滴蒸馏水。

(2)电炉丝断了，更换电炉丝；炉丝高度与炉芯高度不在一条线上，调整成水平。

(3)硼氢化钾还原剂可能失效，需重新配置。

(4)空芯阴极灯是否亮着。

(5)泵管是否卡到正确的位置。

(6)未正常进样，移动进样架或者样品量不足。

(7)确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适，废液是否正常排出。

3、波形后移或者灵敏度降低

原因及解决方法：

(1)硼氢化钾还原剂失效，需重新配置。

(2)泵管压扁，调节或更换泵管。

(3)管路或气路系统漏气，更换硅胶管。

(4)载气压力不足，更换氩气。

(5)打开主机盖，调整元素灯至Z合适的位置。

4、波形有锯齿状、不稳定

原因及解决方法：

(1)通风口风量太大。调小通风口风量。

(2)查看废液管是否畅通。

(3)有液体从二级气液分离器的管道流入三级气液分离器，并进入原子化炉，致其堵塞，拆下原子化炉，清洗炉芯，更换二三级气液分离器之间的软管，更换三级气液分离器和原子化炉之间的软管。

5、未检测到载气

原因及解决方法：

(1)载气(氩气)未打开，打开载气。

(2)压力不足，更换氩气。

6、自动进样系统不工作

原因及解决方法：

(1)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好。

(2)自动进样器的主板出问题，联系工程师维修。

7、载流空白荧光强度为固定值(即一条直线)

原因及解决方法：

(1)确认灯是否已经卡好；

(2)关闭软件仪器，重新启动观察是否正常；

(3)若不是以上两个原因，有可能是仪器电路出现问题，需联系维修工程师加以解决。

8、测定含量较高(特别是Hg)的样品，管路系统受到严置污染

原因及解决方法：

可将样品进样管放入10%HCl溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，若仍然难以清洗干净，则需更换聚四氟乙烯管路，一般情况下，均可明显改善，如仍有残余，难以清除的情况下，则需按照说明书将石英炉管拆下，用20%～30%王水浸泡24h左右，然后再用去离子水清洗干净，晾干或烘干后使用。

9、仪器不能自动识别元素灯或识别错误。

原因及解决方法：

若带电插拔元素灯则容易损坏单片机，造成元素灯识别错误。解决办法是请厂家维修电路主板。

10、注射器卡住或运行不畅并伴有较大噪声。

原因及解决方法：

产生这个问题的原因可能驱动电路故障或接触不良；也可能是机械故障导致。解决办法是检查连接电缆插头或厂家维修。

二、原子荧光光谱仪使用注意事项

1. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。

2. 一定要按顺序开机：打开电脑进到WINDOWS桌面后，打开仪器主机电源，Z后进软件。

3. 仪器运行过程中Z好不要进行其他电脑操作，尤其占内存比较大的程序。

4. 仪器预热可使用TEST测试方法，泵块可以不用压，可以不用进溶液，让仪器空运行。

5. 测量过程中注意观察排废泵块是否压好，废液是否顺畅排出。

6. 泵的压块不能长时间挤压泵管，用完仪器一定要及时松开泵块，泵管应定期清理干净并滴加硅油。

7. 还原剂应现用现配，标准系列和标准储备液应定期更换。

8. 不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。砷的Zgao浓度应小于200ug/L(ppb)，汞的Zgao浓度应小于20 ug/L(ppb)。

9. 原子化器进行拆洗，若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。

10.排废泵管压瘪后可更换方向，以延长使用寿命，若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。

11.测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区)，有利于仪器的保养。

12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。

13.仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

14.实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。

三、原子荧光光谱仪的维护保养

(1)注意仪器和工作台面的清洁卫生，防止酸气对仪器的腐蚀。

(2)定期向泵管和压块间滴加硅油。

(3)定期清洗原子化器及气液分离器。

(4)定期用吸耳球或脱脂棉沾乙醇清洗透镜。

在实际生产中，如果能够注意到以上问题，测定样品是会很顺利地得出准确、可靠的分析结果，保证高水平的分析质量。