JPD-200在粮食及粮油制品中粗蛋白含量测定方法

蛋白质含量是粮食营养品质的重要标志之一,特别是随着目前我国生活水平的不断提高,该指标亦愈来愈被人们所重视。我国测定粮食粗蛋白的现行标准方法为凯氏定氮法(GB5511一85),但传统凯氏烧瓶的方法在对样品消化液蒸馏过程中不仅操作繁琐、费时,而宜需要的仪器设备亦比较特殊、复杂,从而给粮食粗蛋白的测定普及工作带来了诸多不便。本文以全自动凯氏定氮仪高自动化及样品数据稳定性取代传统凯氏烧瓶繁琐操作，为蛋白测定工作提供安全快速的分析方法：

全自动凯氏定氮仪滴定精度高，稳定性好，相比人工滴定节省大量时间而且提高了数据的可靠性。
5.1.3.5关机
关电源、关水龙头、打开安全门取下消化管，擦干机器。
5.1.4注意事项
5.1.4.1消化时如气体外逸，加大自来水压力。小花圈每次试验结束后清洗一遍延长使用寿命。碱泵每次工作完后把氢氧化钠溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，防止碱浓度过高，残留在碱泵内而影响寿命年工也可防止单向阀阀芯粘连。待下次使用时，在蒸馏时须排出100mLNaOH，以防止diyi个样品NaOH浓度不够。
5.2传统凯氏烧瓶测定蛋白的分析方法供参考
5.2.1仪器和用具
5.2.1.1凯氏烧瓶：50ml；
5.2.1.2圆底烧瓶：100ml；
5.2.1.3万用电炉；
5.2.1.4锥形烧瓶：100ml；
5.2.1.5微量滴定管：5ml、刻度0.01ml；
5.2.1.6容量瓶：50ml；
5.2.1.7移液管：5ml；
5.2.1.8量筒：10ml；
5.2.1.9洗耳球；
5.2.2试剂同上
5.2.3操作方法
5.2.3.1消化
称取经粉碎通过40-60目的样品0.2～0.3g（W，精确到0.0001g），用蜡光纸卷着倒入洗净烘干的50ml凯氏烧瓶中，加混合指示剂1g,同时加入硫酸-过氧化氢-水混合液3～5ml，稍加振摇，斜置于电炉上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二，待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10min，取出待消化液冷却至室温后，加水10～20ml，再待溶液温度降到室温后，干净地转入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。同时做空白实验。
5.2.3.2蒸馏
在烧瓶内加水400ml和少量沸石，加5滴混合指示剂，加几滴酸液使水呈紫红色，连接蒸馏装置，并检查有无漏气处。
量取30ml1%硼酸溶液注入锥形瓶内，加混合指示剂2滴，使冷凝管下端插入液面下1cm处。量取稀释的消化液5ml，由漏斗注入蒸馏瓶内，再加水10ml，冲洗加液漏斗。量取40%氢氧化钠溶液1ml，提起活塞注入蒸馏瓶内，立即用水2～5ml冲洗漏斗，旋紧活塞。这时蒸馏瓶内溶液总体积不要超过其容量的一半。
打开簧夹，关闭活塞，加热烧瓶，待蒸馏瓶内溶液开始沸腾时开始计时，经2min降低锥形瓶，使冷凝管下端露出液面，再蒸馏1min后，用水冲洗管下端。
蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使蒸馏瓶内溶液全部吸入回流管中，放松簧夹，从漏斗加入蒸馏水40～50ml，再通蒸气加热和回流，将蒸馏瓶洗涤一次备用。
5.2.3.3滴定
用0.01mol/L盐酸溶液滴定锥形瓶内的吸收液，滴定溶液出现浅紫红色为止。同时做空白实验。
5.2.4结果计算
粗蛋白质的干基含量按下列公式计算：
粗蛋白质（干基%）=（V1-V0）×N×14×P×50v×10000W(100-M)
式中：V蒸馏时取用稀释的消化液体积，ml；
V1实验用去的盐酸溶液体积，ml；1
V0空白试验用去的盐酸溶液体积，ml；
N盐酸溶液的当量浓度，N；
14每毫克当量盐酸相当于氮的毫克数；
P蛋白质换算系数（小麦5.7，其他谷物及豆类6.25）；
W试样重量，mg；
M试样水分百分率，%。
5.2.5注意事项
5.2.5.1消化过程中若硫酸损失过多，可酌情补加硫酸，勿使消化瓶内干涸。
5.2.5.2加入蒸馏瓶内的碱液必须过量。
5.2.5.3消化液加水稀释后，应及时进行蒸馏。

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