室内空气中苯含量的气相色谱测定

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【导读】原理测定方法主要依据GB/T11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。步骤:空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留...

原理

测定方法主要依据GB/T11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。

步骤:空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。

仪器及设备

1采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.1～0.5L/min。

2热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。

3气相色谱仪滕州中科谱GC-2010型气相色谱配备氢火焰离子化检测器。

4色谱柱毛细管柱或填充柱。毛细管柱长30～50m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。

5注射器1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。

6电热恒温箱适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60℃恒温。

试剂和材料：

1活性炭吸附管内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300～350℃,活化时间不少于10min，活化至无杂质峰。

2标准品苯标准溶液或标准气体。

3载气氮气（纯度不小于99.999%）。

采样：

应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3～0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。

注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。

气相色谱法：

色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定Z佳分析条件：

填充柱温度90℃或毛细管柱温度60℃；

检测室温度150℃；

汽化室温度150℃；

载气氮气，50mL/min。

根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种：

方法：热解吸气相色谱法

标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。

1）热解吸直接进样的气相色谱法：

将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。

2）热解吸后手工进样的气相色谱法：

将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器（经60℃预热）相连，用氮气以50mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50～100mL，于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。

样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。

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2004-09-05 09:23:07

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