1、标准品配制 单标标准储备液:
准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取 取15 g样品,加入15 mL1%甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEchERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。 *QuEchERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
3、净化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#:64105)
a活 化:加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;
b上 样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
c洗 脱:向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;
d重新溶解:在40℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GCMS分析。
色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:240 ℃
升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10min。
载气:氦气
柱流速:0.54 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:4 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
本方案适用于白菜中有机氯、有机磷、菊酯类等60种农残。
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方法: SPE/HPLC 基质:
摘要:本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/
本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/
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