1、提取
将10 g 样品、5 g 无水硫酸钠和30 mL 乙酸乙酯混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液。30 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,30 ℃ 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005) 中均匀铺入0.2 g 石墨化碳黑,加入5 mL乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1),流出液弃去;
b 上样: 6 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1)分三次溶解蒸馏瓶中残渣,溶液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 12 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液(1+1)淋洗小柱,流出液并入b 中的流出液;
d 重新溶解:30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干,1 mL 乙酸乙酯定容,微孔滤膜过滤后,GC-MS 分析
色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)
进样口温度:280 oC
进样方式:不分流
载气:He (>99.999%)
流速:1.0 mL/min
进样量:1 μL
程序升温:50 oC(2 min),20 oC/min 升到200 oC(1 min),5 oC/min 升到270 oC(10 min)
接口温度:280 oC
电离方式:EI,70 ev
监测模式:SIM离子监测:定性离子:258、286、314 ;定量离子:197
适用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的检测。
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