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牛奶中左旋咪唑的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

103126



化合物:

左旋咪唑




SPE柱:


ProElut PXC 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


提取



(1) 取5.0 mL样品与5 mL、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三(10 g/L)混合,振荡2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 将下层残留物用10 mL三(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。



净化



ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)



a活 化:5 mL甲醇、5 mL水;



b上 样:加入待净化液,弃去流出液;



c淋 洗:依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;



d洗 脱:加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;



e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。



*氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)




色谱条件:


色谱条件



色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99601)



流 速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱 温:30 ℃



检测器:UV 220 nm



流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇= 50:50 *0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3 mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000 mL。




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

左旋咪唑、乳品、HPLC、SPE、ProElut PXC、Diamonsil C18(2)



摘要:


适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg。




图谱:












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