提取
(1) 取5.0 mL样品与5 mL、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三(10 g/L)混合,振荡2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物用10 mL三(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。
净化
ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化:5 mL甲醇、5 mL水;
b上 样:加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗:依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;
d洗 脱:加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
*氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)
色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99601)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 220 nm
流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇= 50:50 *0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3 mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000 mL。
适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg。
方法: SPE/HPLC 基质:
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