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蜂蜜中的氯霉素的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101320



化合物:

氯霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 



1、提取 称取10 g 蜂蜜于50 mL 离心管中,加入10 mL 水,于涡旋混合器上混合3 min,待样品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000rpm 下离心5 min,上层溶液转入100 mL 烧瓶中。下层溶液再加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000 rpm 下离心5 min,合并两次上层液于同一烧瓶中,减压浓缩至干,用3×1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解残渣,待净化。



2、净化 a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去



; b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;



d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)



流动相:甲醇/ 水=40/60 (V/V)



流速:1 mL/min



进样量:20 μL



柱温:30 oC



检测器:UV 280 nm




文章出处:

P109



关键字:

蜂蜜,氯霉素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PLS



摘要:


适用于蜂蜜中氯霉素的测定。




图谱:






1. 氯霉素



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