1、提取
5 g 粉碎样品与25 mL 甲醇混合,振荡提取5 min,于6000 rpm 下离心5 min,收集上清液。
25mL 甲醇重复提取一次,合并上清液,用甲醇定容至50 mL,待净化。
2、净化
a 活化: 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204),流出液弃去;
b 上样: 将20 mL 提取液(相当于2 g 样品)加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用5 mL 2% 乙酸水溶液、5 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 5 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:在40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流动相:甲醇/ 0.05 mol/L 磷酸溶液= 75/25
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:室温
检测器:UV 230 nm
适用于配合饲料、预混饲料和浓缩饲料中氯米芬的检测。
1. 反式氯米芬;2. 顺式氯米芬
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
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