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微波消解纸杯

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

一次性纸杯是一种方便携带和使用,价格低廉的纸质杯子,是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为:食品级木浆纸+食品级 PE 薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准,缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求,保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品,为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)


3 实验方法

3.1 国标参数验证

首先将纸杯样品剪碎,然后按照《GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》要求称取约0.5g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

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实验压力超过 400psi,实验终止。

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最大试验压力 350psi,实验结束,待冷却至 60℃以下,还存在一定压力,取出泄压后,转移至烧杯中,存在大量白色沉淀。

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3.4 添加氢氟酸

称取剪碎的纸杯样品约 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸和 2mL 氢氟酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

20200817-187594371.png

最大实验压力 250psi,去除氢氟酸后转移至烧杯中,消解液澄清透明。

20200817-475477078.png


4 结果与讨论

实验选用的纸杯样品中含有一定的硅元素,需要加入氢氟酸才可完全消解,样品反应会产生较大的压力,建议取样量在 0.2g 左右,如要增加取样量,需加入预处理步骤。


参考文献

[1] GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定


注意事项

实验所用试剂为硝酸+氢氟酸酸体系,实验后进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。一次性纸杯种类较多,成分也存在一定差异,应根据样品实际性质选择zui佳方案。


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