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微波消解硅碳负极材料

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

石墨类负极作为主要的负极材料,应用已经非常广泛,而硅与碳化学性质相近,理论比容量远高于商业化石墨理论比容量。但是硅负极材料存在的问题有循环寿命低、体积变化大、持续产生 SEI 膜,而硅碳负极材料可以有效改善这些问题,所以硅碳负极材料是未来负极材料的发展ZD。《GBT24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料标准》规定了石墨类负极材料中多种重金属的含量要求,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续 AAS、ICP 等对样品中重金属元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,分析天平(十万分之一)等


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%)


3 实验方法

3.1 样品前处理

将样品碾碎,粉碎效果越好消解难度越低。

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3.2 消解条件的探究

3.2.1 消解用酸

硝酸消解样品常用温度为 180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,当温度升至 200 度时,该样品仍无明显反应。

样品中含有比较稳定的碳材料,需要采用氧化性更强的高氯酸将其消解。我们选择几种与高氯酸搭配的体系,进行消解实验,结果如下:

image.png

实验取样量为 0.1g,消解温度 220℃,消解时间 20min。当采用 1mL 硫酸+5ml 硝酸+1ml高氯酸+1mL 氢氟酸的酸体系时,ZD消解量为 0.4g。


3.2.2 取样量

碳经过消解会生成大量的二氧化碳,为保证实验压力在安全范围以内,经过实验,取样量应控制在 0.1g 以内。


4 实验结论

硅碳负极材料样品可完全消解,取样量在 0.1g 以内,加入 3mL 硫酸、3mL 硝酸、1mL 高氯酸和 1mL 氢氟酸,220℃下消解 20 分钟。


参考文献

[1] GBT24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料标准


注意事项

1)实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。

2)加酸时将罐壁上吸附的样品,冲洗至罐底部。

3)消解实验完成后,待消解罐冷却至室温,压力较小时,方可取出。

4)当样品取样量较低就可满足实验需求时,可降低硫酸的量,改用硝酸代替,因为硫酸无法通过赶酸去除,会对后续检测带来一定影响。


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