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微波消解纱线

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

纱线是一种纺织品,用各种纺织纤维加工成一定细度的产品,用于织布、制绳、制线、针织和刺绣等,分为短纤维纱,连续长丝等。毛纱及毛线一般用于纺织羊毛衫、毛裤、毛背心、围巾、帽子及手套和编织各种春秋季节服饰用品,除保暖外还有装饰作用。纱线制品广泛应用于日常生活各方面。为了对其成分进行分析,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

image.png

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)


3 实验方法

3.1 样品制备

将样品剪碎,样品越细小消解难度越低。

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                                                       剪碎前                                                   剪碎后

3.2 微波消解样品

3.2.1 消解用酸

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。实验发现只使用硝酸,消解液中存在白色沉淀,需加入氢氟酸。


3.2.2 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,但纱线样品结构相对稳定,200℃下进行消解实验,仍未消解完全,需进一步提高温度。

称取剪碎的纱线样品 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢和 2mL 氢氟酸。静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验。

image.png

3.2.3 取样量

高分子样品在分解时会生成大量二氧化碳,压力较高,取样量应控制在 0.15g 以内。


4 结果与讨论

纱线样品取样量在 0.15g 以内,选用硝酸+氢氟酸的体系进行微波消解(加入 1mL 过氧化氢效果更佳),210℃下保温 20min,赶酸定容过滤后即可上机检测。


注意事项

1. 消解实验结束后需要进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。

2.纱线种类较多,分子结构比较复杂,应根据样品的实际情况,选择最佳的消解方案。

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