1 前言
调味酱是用于协调各类食品的味道,以满足食用者要求的酱状调味品,其用途十分广泛,各类面食或火锅蘸料常用它来调味。我们在享受调味酱给我们带来美好味蕾体验的同时,它的安全性也不容小视,通过微波消解方法对调味酱进行前处理,有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 JUPITER-B 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
3 实验方法
称取上述样品约 0.3g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 8mL 硝酸于 120℃预消解 30min后取下冷却,后加入 2mL 过氧化氢,静置 10min 后组装消解罐,用 JUPITER-B 微波消解仪按照下列参数进行消解实验:
实验过程中ZD实验压力为 2.1Mpa。实验结束后,待仪器降温至 60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置 5min 后,观察消解罐中样品消解液无沉淀,将其放置赶酸器上于 160℃赶酸约 1h 后取下稍冷,加水转移至容量瓶中,样品消解液为澄清透明溶液。
4 结果与讨论
因调味酱样品含有大量的油脂,因此取样量 0.3g 的情况下先加入硝酸低温预处理一段时间后再进行微波消解,这样可有效降低消解过程中密闭条件下产生的压力。且加入少量的过氧化氢有助于样品中有机物质的消解。
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