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自动熔点仪法检测饶单宁乙酸的熔点

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

饶丹宁乙酸作为药物依帕司他中间体,用于预防、改善和zhi疗糖尿病并发的末梢神经障碍、振动感觉异常及心搏异常等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测饶丹宁乙酸的熔点,操作步骤简单、重复性好。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管


2.2 试剂

饶丹宁乙酸样品


3 实验方法

3.1 样品制备

用研钵将样品研磨成均匀的细粉,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约 5mm 左右,用长玻璃管颠实。


3.2 实验过程

机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验,记录结果。


3.3 仪器参数设定


升温速率1℃/min
起始温度70℃
终止温度80℃
曲线时间10min


4 结果与讨论 

4.1 实验结果


测量模式初熔温度(℃)平均初熔(℃)终熔温度(℃)平均终熔(℃)
自动测量74.4574.5476.4776.41
74.9476.51
74.1376.22
74.6376.44


4.2 熔化曲线

image.png


4.3 结论

用全自动视频熔点仪检测饶丹宁乙酸的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工作效率。 


注意事项 

建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样,且装样一定要颠实。为保证重复性,同一批样品装样高度保持一致。

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