1 前言
饶丹宁乙酸作为药物依帕司他中间体,用于预防、改善和zhi疗糖尿病并发的末梢神经障碍、振动感觉异常及心搏异常等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测饶丹宁乙酸的熔点,操作步骤简单、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂
饶丹宁乙酸样品
3 实验方法
3.1 样品制备
用研钵将样品研磨成均匀的细粉,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约 5mm 左右,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验,记录结果。
3.3 仪器参数设定
升温速率 | 1℃/min |
起始温度 | 70℃ |
终止温度 | 80℃ |
曲线时间 | 10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
测量模式 | 初熔温度(℃) | 平均初熔(℃) | 终熔温度(℃) | 平均终熔(℃) |
自动测量 | 74.45 | 74.54 | 76.47 | 76.41 |
74.94 | 76.51 | |||
74.13 | 76.22 | |||
74.63 | 76.44 |
4.2 熔化曲线
4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测饶丹宁乙酸的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工作效率。
注意事项
建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样,且装样一定要颠实。为保证重复性,同一批样品装样高度保持一致。
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