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微波消解氧化铈

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

氧化铈为淡黄或黄褐色助粉末,不溶于水和碱,微溶于酸。在 2000℃温度和 15Mpa 压力下,可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈,温度游离在 2000℃间,压力游离在 5Mpa 压力时,氧化铈呈微黄略带红色,还有粉红色,可用作玻璃工业添加剂,作板玻璃研磨材料,还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨,起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化铈样品的前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种金属元素含量的快速准确测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(37%),硫酸(98%),过氧化氢(30%)


3 实验方法

3.1 消解方案探究

称取氧化铈样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硫酸、6mL 硝酸和 2mL 氢氟酸,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中含有大量沉淀。

重新称取氧化铈样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硫酸、4mL 硝酸和 4mL 氢氟酸,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中仍含有大量沉淀。

精确称取样品 0.05(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 10mL 盐酸,缓慢加入 2mL过氧化氢,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后溶液澄清。


4 结果

实验选择的氧化铈淡黄色粉末,取样量 0.05g,采用盐酸+过氧化氢的混酸体系进行实验,最高实验温度 210℃,保温 1h 左右,样品可完全溶解,消解液澄清透明。


5 注意

1. 盐酸与过氧化氢混合后会释放出大量氯化氢气体,实验人员应做好防护。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响


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