普洱中农药多残留检测的固相萃取方法（Copure® GCB/NH2）

一、样品提取 

称取粉碎好的普洱2.00 g(精确到0.01 g)，加入50 mL离心管中， 加 10 mL 水涡旋混匀，再加 10 mL 乙腈，7 g NaCl，剧烈振荡 1  min，静置 30 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液待净化。

 二、SPE 柱净化（Copure® GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL） 

活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使 用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙 腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心 瓶中。 重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40℃下氮气吹干，加入 1 mL 乙 腈溶解残渣，0.22 µm 微孔滤膜过滤，分别供 GC-ECD 和 LCMS/MS 上机测试。 

三、仪器条件 

GC-ECD 条件： 气相仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5(30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者相 当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）  B：甲醇

 表 1 流动相梯度洗脱

流速：0.35 mL/min 柱温：40℃

进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM)

 表 2 质谱仪离子源参数

表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

四、实验结果 

表 4 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表 5 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果