一、样品提取
称取经粉碎的 5.00 g 生姜试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离 心管中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,振荡提取 20 min,上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中,残渣再加入 20 mL乙腈, 重复上述操作一次,合并 2 次滤液,加入 20 mL 用乙腈饱和的 正己烷,振荡 10 min,静置分层,弃去正己烷层,乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干,用 2 mL甲醇 -二氯甲烷 (1:99,v/v) 溶解,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® NH2,500 mg/3 mL)
活化:加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化,弃去流 出液。
上样:加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集流出液。
洗脱:用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液,并重复一次,合并 步骤 (2)、(3) 流出液。
浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后 挥干,用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL,过 0.45 µm 微孔滤膜,上 LC-MS/MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm) 流动相:A:乙腈 B:0.05% 甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
流速:0.3 mL/min 柱温:30℃ 进样量:5 µL
离子源:电喷雾 (ESI) 扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表
四、实验结果
表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果
Oasis MCX 96孔板提供了一种用于去除血浆样品中高浓度PEG的简便快捷GX的方法,从而消除早期药代动
摘要 目的 固相萃取方法同时提取尿中39种药毒物并用GX液相色谱法进行分析 方法 以多沙普仑为内标,1m
本文采用瑞士万通离子色谱,建立化妆品中无机阴离子( F- Cl- Br- NO2- H2PO4- SO42-
兽药在ZL或防止动物疾病促进动物生长提高饲料效果等方面起着十分重要的作用,被广泛地用于畜牧业中然而,由于养殖
世界上的水产养殖业正在逐年扩大,这迫使其越来越多地依赖化学药品的投入由于放养密度很高,生物体间更易互相传染病
左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋体,常用其盐酸盐,它是一种GX低毒广谱驱肠虫药物,主要用于
本文将传统水样离线固相萃取富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替,建立了采用全自动在线固相萃取-超GX液
本文建立了固相萃取-GX液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺的线性方程,相关系数为0.999该法操作简便灵敏度和精
采用固相萃取富集,富集倍数可达50 倍,方法灵敏度大大提高;对于环境样品中g/L 级的几种主要芳胺,相对标准