一、样品提取
准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL 正己 烷,涡旋 1 min。待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® BAP,500 mg/6 mL)
活化: 正己烷活化。 苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL
上样和淋洗:往柱中加入待净化液;加入 5 mL 正己烷淋洗, 弃去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液(整 个过程控制流速为 1 mL/min)。
重新溶解:洗脱液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈 定容至 1 mL,涡旋 0.5 min,经 0.22 µm滤膜过滤,供 HPLC测试。
三、仪器条件
设 备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2475 荧光检测器 检测波长:发射波长:406 nm 激发波长:384 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A: B=88: 12 流速:1 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果
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