草甘膦和草铵膦是两种在茶树上常见的除草剂,GB 2763-2021《食品中农药最 大残留限量》规定,茶叶中的草甘膦和草铵膦的最 大残留限量分别为1.0mg/kg和0.5mg/kg。而SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法》中的前处理步骤繁琐,耗时较长。此外,该方法选用非衍生法测试,并且需要特殊的色谱柱,流动相的pH较高,导致仪器需额外维护。
本文中使用CNWBOND 茶叶草甘膦RM柱进行进化,净化后用氯甲酸(9-芴甲基)酯(FMOC-Cl)衍生反应后,采用Athena C18-WP 色谱柱进行测定。本实验前处理方法步骤简单,耗时较短,基质净化效果好,回收率高。
一、实验方法
01 目标物信息
表1 待测化合物信息列表
注:*为内标。本实验将草甘膦-13C2,15N作为草甘膦和草铵膦的内标。
02 仪器条件
PerkinElmer三重四级杆质谱联用仪
(质谱:QSight 220;液相:QSight LX50)
03 样品前处理
称取1g均质茶叶试样于50mL 塑料离心管中,加入外标和内标,加入10mL去离子水,涡旋混合1min,静置浸泡1h。接着加入3mL二氯甲烷,涡旋混合1min,离心8000r/min,5min。取3mL上清液,加入0.9mL乙腈混合均匀,准备净化。
04 SPE和衍生过程
活化平衡:5mL甲醇,5mL水;
除杂:取1.5mL待净化液过柱,弃去,再加入1.5mL待净化液,收集;
衍生:取1mL 净化后液体,加入200 μL 0.05M四硼酸钠水溶液,200 μL FMOC-Cl乙腈溶液摇匀,密封,在40℃衍生反应15 min,冷却至室温,过0.22um亲水PTFE滤器,待上机检测。
备注:进口D品牌的草甘膦专用净化柱也按照以上方法进行测试。
二、实验谱图
图1. (A) 100 ng/mL 的草甘膦、草铵膦、草甘膦-13C2,15N标准品;(B)100 ng/g 的红茶样品加标经RM柱SPE净化后检测的色谱图
三、实验数据
表3.草甘膦、草铵膦在红茶基质中100 ng/mL加标浓度时的回收率
表4.采用净化柱处理红茶中提取草甘膦、草铵膦后的基质效应
四、实验结论
本试验使用CNWBOND 茶叶草甘膦检测RM柱对红茶中草甘膦、草铵膦进行提取和分析。在试验操作过程中,RM柱关于草甘膦、草铵膦的外标法回收率明显优于进口品牌D。RM柱的内标法回收率良好,基质效应较低。
CNWBOND 茶叶草甘膦检测RM柱在测试红茶中草甘膦、草铵膦的实验前处理和液相方法简单,操作方便,并可以保证良好的回收率和稳定性,同时基质效应较低。
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