吡利霉素是一种林可酰胺类抗 菌抗生素,可以和核糖体的 50S 亚单位结合来抑 制细菌蛋白质的结合,主要用于治 疗革兰氏阳性菌所致的牛乳腺炎。GB 31650-2019 规定了牛不同组织部位吡利霉素的最 大残留限量(肌肉 100 µg/kg;脂肪 100 µg/kg;肝 1000 µg/kg;肾 400 µg/kg;奶 400 µg/kg ),若牛可食性组织中有吡利霉素的过量残留,食用后则会对人体健康不利。
关于牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定,GB 31613.4-2022 已经规定了液相色谱—串联质谱测定方法。安谱实验严格按照国标中的检测方法,对比不同品牌去磷脂专用柱对吡利霉素的回收率和磷脂的去除效果。结果表明,CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱在各品牌中回收率最 高。
1、实验方法
基质:牛肉;加标浓度:62.5ng/g
2、实验谱图
图1 100ppb 吡利霉素溶剂
标准品谱图
图2 CNW 基质加标谱图
图3 国产A加标谱图
图4 进口W基质加标谱图
3、实验数据
4、实验结论
对比不同品牌去磷脂专用柱对吡利霉素的回收率和磷脂的去除效果,可以得出各品牌 SPE 柱基质效应均小于100%,为基质抑 制效应,且各品牌的去磷脂效果相当;三种品牌中,CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱在各品牌中回收率最 高,为 85.56%,RSD<5%,满足 GB 31613.4-2022 的要求。
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